[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610107096.0
• 申請(qǐng)日: 2016-02-26
• 公開（公告）號(hào): CN105758927B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陽國運(yùn);唐裴穎;張潔;葉秋;何雨珊;覃盛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

1.一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：包括原料預(yù)處理、測(cè)定液配制、工作曲線繪制、土壤中各元素含量的測(cè)定；具體的步驟如下：

（1）原料預(yù)處理：稱取待測(cè)土壤質(zhì)量0.4000g作為試樣，將試樣加入剛玉坩堝中，加入2.0g過氧化鈉，攪拌均勻后，將坩堝置于預(yù)熱至450-550℃的耐火板上放置5min，再轉(zhuǎn)移入已升溫至450-550℃的馬弗爐中，升溫至750℃，保溫5-10min，取出后冷卻至100℃，將坩堝加入燒杯中，并加入80mL熱水，再加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，攪拌均勻，將坩堝撈出，得待測(cè)物；

（2）測(cè)定液配制：邊攪拌邊取3.5mL的待測(cè)物置于聚四氟乙烯坩堝中，再加入2.5mL檸檬酸溶液，搖勻，再加入2.5-3.0g陽離子樹脂，搖勻后置于振蕩器上振蕩15-20min，加入8mL水，搖勻后繼續(xù)放置于振蕩器上振蕩15-20min，得測(cè)定液；

（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：在一組100 mL容量瓶中加入適量的碘、硼、錫、鍺單質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入2.0g過氧化鈉和5mL內(nèi)標(biāo)溶液，用水稀釋至不同刻度，配置成一系列不同濃度的碘、硼、錫、鍺的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（4）工作曲線繪制：將步驟（3）的待測(cè)元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液采用與步驟（2）相同的方法，制備標(biāo)準(zhǔn)系列工作液；以純度99.95%的氬氣作為載氣，將不同濃度標(biāo)準(zhǔn)系列工作液，用進(jìn)料泵送入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，同時(shí)測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中碘、硼、錫、鍺的發(fā)射強(qiáng)度計(jì)數(shù)值，最后根據(jù)發(fā)射強(qiáng)度計(jì)數(shù)值繪制工作曲線；

（5）將步驟（2）的測(cè)定液用進(jìn)料泵送入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，同時(shí)測(cè)定碘、硼、錫、鍺的發(fā)射強(qiáng)度計(jì)數(shù)值，將所得的發(fā)射強(qiáng)度計(jì)數(shù)值代入工作曲線，計(jì)算待測(cè)液中碘、硼、錫、鍺的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（4）和步驟（5）所述電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作參數(shù)為：功率為1150W、等離子體氣流量為15L/min、輔助氣流量為1.0L/min、霧化器流量為1.0L/min、進(jìn)樣泵流速為30rpm、進(jìn)樣沖洗時(shí)間為20s、掃面方式為跳峰、單個(gè)元素積分時(shí)間為1秒、檢測(cè)同位素為127I、10B、118Sn、74Ge。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（1）所述待測(cè)土壤的粒徑為0.097mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（1）所述內(nèi)標(biāo)溶液是錸內(nèi)標(biāo)溶液，選185Re為檢測(cè)同位素，所述內(nèi)標(biāo)溶液的質(zhì)量濃度為0.5μg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（2）所述檸檬酸的質(zhì)量濃度為0.8%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（2）所述陽離子樹脂為732陽離子交換樹脂。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)測(cè)定土壤中碘、硼、錫及鍺元素的方法，其特征在于：步驟（1）所述的燒杯為聚四氟乙烯燒杯。