[發(fā)明專(zhuān)利]一種修飾玻碳電極及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610106046.0
• 申請(qǐng)日: 2016-02-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105738441B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王玉春;劉趙榮;弓巧娟;張穩(wěn)嬋
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 運(yùn)城學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/30
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 太原華弈知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 14108
• 代理人: 王哲

本發(fā)明公開(kāi)了一種修飾玻碳電極，是由玻碳電極和涂覆在所述玻碳電極表面的聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸沉積膜構(gòu)成的聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸修飾的玻碳電極；其制備方法為：將玻碳電極、鉑絲對(duì)電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極置于氯化鉀、氫氧化鈉、水楊醛和對(duì)氨基苯甲酸的混合電解質(zhì)溶液中以?1.0~1.0V的掃描電壓和0.03~0.08V/s的掃描速度進(jìn)行循環(huán)伏安掃描；掃描結(jié)束后取下玻碳電極，經(jīng)洗滌、晾干，得到聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸修飾的玻碳電極；所述修飾的玻碳電極可以在檢測(cè)亞硝酸根中應(yīng)用。本發(fā)明具有原料易得，電極制備過(guò)程簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，測(cè)定亞硝酸根樣品時(shí)，具有快速、靈敏、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，同時(shí)能夠有效降低了污染環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種修飾玻璃電極，具體涉及一種聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸修飾的玻碳電極的制備，以及該電極在催化及檢測(cè)水體中亞硝酸根的方法。

背景技術(shù)

亞硝酸鹽是一種重要的工業(yè)用鹽，也是水體中氮轉(zhuǎn)化的一種中間產(chǎn)物，廣泛存在于與生命過(guò)程密切相關(guān)的土壤、天然水和食品中。進(jìn)入人體的NO₂^-，不僅會(huì)使正常的血紅蛋白轉(zhuǎn)化為高鐵血紅蛋白，造成人體缺氧中毒，而且能夠與胃液中不同的胺類(lèi)反應(yīng)產(chǎn)生致癌的亞硝胺類(lèi)，引起消化系統(tǒng)器官的癌變。因此，對(duì)亞硝酸根進(jìn)行檢測(cè)是一件非常重要且有意義的事情。

目前測(cè)定NO₂^-的方法主要有：分光光度法、熒光猝滅法、流動(dòng)注射法、熒光光度法和電化學(xué)方法。電化學(xué)法以其準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、成本低等優(yōu)點(diǎn)，是水體中亞硝酸根的檢測(cè)的一種常見(jiàn)方法，但由于NO₂^-在裸玻碳電極上的還原反應(yīng)有較大的過(guò)電位而難以進(jìn)行，因此需對(duì)電極表面進(jìn)行修飾。

早期，人們通過(guò)滴涂法對(duì)玻碳電極進(jìn)行修飾，進(jìn)而提高其測(cè)定亞硝酸根的性能。近年來(lái)，也有不少科研工作者采用電沉積法修飾玻碳電極檢測(cè)NO₂^-，如申請(qǐng)?zhí)枮?01110338020.6的“修飾玻碳電極及其制備方法和其在檢測(cè)亞硝酸根中的應(yīng)用”、申請(qǐng)?zhí)枮?00910053867.2“雙十二烷基二甲基溴化銨修飾玻碳電極的制備方法及其應(yīng)用”、申請(qǐng)?zhí)枮?01510306906.0的“一種Cu/Ag/碳納米管復(fù)合物修飾玻碳電極及其制備方法和應(yīng)用”和申請(qǐng)?zhí)枮?01310207482.3的“還原石墨烯-鈀復(fù)合物修飾電極的制備及其應(yīng)用”等。本發(fā)明采用電聚合的方法直接將Schiff堿修飾層固定于玻碳電極表面，與傳統(tǒng)的滴涂法相比，修飾層與玻碳電極之間的結(jié)合更穩(wěn)定。與上述采用電沉積法制備的檢測(cè)NO₂^-的修飾電極相比，本發(fā)明的修飾電極除具有響應(yīng)快速、靈敏度高外，還具有寬的線性范圍等優(yōu)點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明公開(kāi)了一種聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸修飾的玻碳電極及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明采用電聚合將水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸聚合到玻碳電極上來(lái)修飾玻碳電極，并將其應(yīng)用于亞硝酸根的測(cè)定，與其它亞硝酸根檢測(cè)方法相比，具有操作簡(jiǎn)單、線性范圍寬、靈敏度高的特點(diǎn)。

本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種修飾玻碳電極，所述修飾玻碳電極是由玻碳電極和涂覆在所述玻碳電極表面的聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸沉積膜構(gòu)成的聚水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸修飾的玻碳電極；其中，所述水楊醛縮對(duì)氨基苯甲酸沉積膜是將玻碳電極置于氯化鉀、氫氧化鈉、水楊醛和對(duì)氨基苯甲酸的混合電解質(zhì)溶液中作為工作電極，以-1.0~1.0V的掃描電壓和0.03~0.08V/s的掃描速度進(jìn)行循環(huán)伏安掃描得到的。

優(yōu)選地，所述循環(huán)伏安掃描的掃描次數(shù)為5~20圈。

優(yōu)選地，所述循環(huán)伏安掃描的掃描速度為0.05 V/s。

較佳地，所述循環(huán)伏安掃描是在玻碳電極、鉑絲對(duì)電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極體系中進(jìn)行。