[發明專利]一種修飾玻碳電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610106046.0
• 申請日: 2016-02-26
• 公開（公告）號: CN105738441B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 王玉春;劉趙榮;弓巧娟;張穩嬋
• 申請（專利權）人: 運城學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 王哲

1.一種修飾玻碳電極，其特征在于：所述修飾玻碳電極是由玻碳電極和涂覆在所述玻碳電極表面的聚水楊醛縮對氨基苯甲酸沉積膜構成的聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾的玻碳電極；其中，所述聚水楊醛縮對氨基苯甲酸沉積膜是將玻碳電極置于氯化鉀、氫氧化鈉、水楊醛和對氨基苯甲酸的混合電解質溶液中作為工作電極，以-1.0~1.0V的掃描電壓和0.03~0.08V/s的掃描速度進行循環伏安掃描得到的；

其中，混合電解質溶液中氯化鉀濃度為0.05~0.15 mol·L^-1，氫氧化鈉濃度為0.5~2.0mol·L^-1，水楊醛濃度為0.016~0.032 g·L^-1，對氨基苯甲酸濃度為0.016~0.032 g·L^-1。

2.如權利要求1所述修飾玻碳電極，其特征在于：所述循環伏安掃描的掃描次數為5~20圈。

3.如權利要求1所述修飾玻碳電極，其特征在于：所述循環伏安掃描的掃描速度為0.05V/s。

4.如權利要求1~3中任一所述修飾玻碳電極，其特征在于：所述循環伏安掃描是在玻碳電極、鉑絲對電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極體系中進行。

5.一種修飾玻碳電極的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將玻碳電極、鉑絲對電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極與置于氯化鉀、氫氧化鈉、水楊醛和對氨基苯甲酸的混合電解質溶液中，以-1.0~1.0V的掃描電壓和0.03~0.08V/s的掃描速度進行循環伏安掃描；其中，混合電解質溶液中氯化鉀濃度為0.05~0.15 mol·L^-1，氫氧化鈉濃度為0.5~2.0 mol·L^-1，水楊醛濃度為0.016~0.032 g·L^-1，對氨基苯甲酸濃度為0.016~0.032 g·L^-1；

（2）循環伏安掃描結束后取下玻碳電極，經洗滌、晾干，得到聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾的玻碳電極。

6.如權利要求1~4中任一所述修飾玻碳電極在檢測亞硝酸根中的應用。

7.如權利要求6所述修飾玻碳電極在檢測亞硝酸根中的應用，其特征在于：所述應用的方法如下：

（1）以聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾電極為工作電極，采用循環伏安法得到聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾玻碳電極在不同濃度亞硝酸鹽溶液中的響應電流，計算亞硝酸鹽濃度與對應的響應電流之間的函數關系，并繪制標準曲線；

（2）利用聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾電極檢測未知亞硝酸鹽濃度水樣的響應電流濃度，根據所得標準曲線計算所測水樣中的亞硝酸鹽濃度。

8.如權利要求7所述修飾玻碳電極在檢測亞硝酸根中的應用，其特征在于：步驟（1）中，將聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾電極、鉑絲對電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極放入含有不同濃度亞硝酸根的磷酸鹽緩沖溶液中，以循環伏安法氧化亞硝酸根，磷酸鹽緩沖溶液中亞硝酸根的濃度為1.51×10^-3~2.93×10^-5 mol·L^-1，所用磷酸鹽緩沖溶液的pH值為1.71~7.01；步驟（2）中，將聚水楊醛縮對氨基苯甲酸修飾電極、鉑絲對電極和飽和甘汞參比電極組成的三電極放入含有未知亞硝酸根的pH值為1.71~7.01的磷酸鹽緩沖溶液中，以循環伏安法測定亞硝酸根；步驟（1）和（2）中，循環伏安參數為：電位區間為0~1.2V，掃描速度為0.05~0.35V/s，掃描次數為1圈。

9.如權利要求8所述修飾玻碳電極在檢測亞硝酸根中的應用，其特征在于：步驟（1）和（2）中所用磷酸鹽緩沖溶液的pH值為3.25。