[發(fā)明專利]一種過渡金屬微晶摻雜硫系玻璃復合材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2016-02-24
• 公開（公告）號: CN105753327B
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 顧少軒;鮮華;郭海濤
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C03C10/02
• 分類號: C03C10/02;C03C4/12
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

本發(fā)明是一種過渡金屬微晶摻雜硫系玻璃復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)制備TM²⁺:ZnX材料(TM²⁺＝過渡金屬離子，X＝S或Se)：把TMX粉體與ZnX粉體裝入球磨機中充分混合均勻，將混合均勻的粉體置于熔爐中，在850?1100℃之間保溫72?168小時，獲得TM²⁺:ZnX材料；(2)將一定質(zhì)量比例的TM²⁺:ZnX材料和硫系玻璃放入球磨機中，充分研磨，制備出混合均勻的粉體；(3)將上述混合粉體置于石英管中，抽真空，封口，放入熔爐中，在270?400℃下保溫2?20小時，得到TM²⁺:ZnX摻雜硫系玻璃復合材料。本發(fā)明制備的復合材料熱學性能穩(wěn)定，轉(zhuǎn)換效率高，具有優(yōu)秀的中紅外熒光發(fā)射，為中紅外激光器的開發(fā)提供了新的工作介質(zhì)材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電功能材料領(lǐng)域，具體涉及一種過渡金屬微晶摻雜硫系玻璃復合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

工作波段位于2-5μm范圍的中紅外激光器在諸多領(lǐng)域具有特殊的應用。由于該波段范圍處于大氣“透明窗口”，因此可廣泛應用于激光雷達、激光測距和大氣通信。利用水分子在3μm附近的強吸收特性，可以開發(fā)新一代激光手術(shù)系統(tǒng)，具有血液凝結(jié)迅速，手術(shù)創(chuàng)面小等優(yōu)點。另外許多有害物質(zhì)在中紅外波段具有豐富的吸收峰，因此可以廣泛用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域。在軍事上，由于戰(zhàn)略導彈防御系統(tǒng)的監(jiān)測波段正處于中紅外波段，因此可以利用相應波長的光源對敵方的探測器進行干擾或致盲，以破壞敵方的導彈防御系統(tǒng)。

獲得中紅外激光器的途徑主要有：半導體激光器、光參量振蕩激光器、拉曼光纖激光器和增益離子摻雜激光器。目前國內(nèi)僅有基于光參量振蕩等非線性方法獲得中紅外激光的固體激光器，但其結(jié)構(gòu)復雜、體積龐大，特別是平均功率低、難以連續(xù)輸出，使得它們無法獲得實際應用。半導體激光器的工作介質(zhì)材料制備困難，且難以在室溫下獲得大于3μm的激光發(fā)射。拉曼光纖激光器在中紅外波段可獲得非常寬闊的光譜輸出，但相應地單位波長的功率較低，大大限制了其應用。

增益離子摻雜激光器輸出的激光具有光束質(zhì)量好、轉(zhuǎn)換效率高、穩(wěn)定性好等特點，并且可以獲得高的輸出功率，在高性能激光器中占有重要地位。但目前關(guān)于3μm以上波段增益離子摻雜中紅外激光器的報道尚不多見，其存在的主要瓶頸是沒有合適的中紅外激光增益介質(zhì)材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種過渡金屬微晶摻雜硫系玻璃復合材料的制備方法，所制備的材料熱學性能穩(wěn)定，轉(zhuǎn)換效率高，具有優(yōu)秀的紅外熒光光譜；該材料的制備方法簡單，生產(chǎn)周期短，具有實際應用價值。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案：

一種過渡金屬微晶摻雜硫系玻璃復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備TM²⁺:ZnX材料：

把TMX粉體與ZnX粉體按質(zhì)量比例為(0.05％-5％):(95-99.95％)裝入球磨機中充分混合均勻；將混合均勻的粉體置于熔爐中，在850-1100℃之間保溫72-168小時，獲得TM²⁺:ZnX材料，其中TM²⁺是過渡金屬離子，X＝S或Se；

(2)TM²⁺:ZnX與硫系玻璃混合粉體的制備：

將一定質(zhì)量比例的TM²⁺:ZnX材料與硫系玻璃放入球磨機中，充分研磨，制備出混合均勻的粉體；所述的TM²⁺:ZnX材料的質(zhì)量比例為0.1-30％，硫系玻璃的質(zhì)量比例為70-99.9％；

(3)TM²⁺:ZnX摻雜硫系玻璃復合材料制備：

將上述混合均勻的粉體置于石英管中，抽真空，封口，放入熔爐中，在270-400℃下保溫2-20小時，得到TM²⁺:ZnX摻雜硫系玻璃復合材料。