[發明專利]一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法

在審

• 申請號: 201610101269.8
• 申請日: 2016-02-24
• 公開（公告）號: CN105758945A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 周勇;趙凱;黃鸝;趙華;蔣玲波;周志剛
• 申請（專利權）人: 舟山市食品藥品檢驗檢測研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，所述方法為將罐中樣品均質處理后與提取劑混合震蕩15-30min，再在超聲水浴中處理35-45min，取出后在20000-22000rpm下離心12-15min，取上清液在24000-26000rpm下離心15-20min，合并兩次離心的上清液，用氮氣吹掃蒸發溶劑，萃取物重新復溶，過濾后使用超高效液相色譜-串聯質譜法分析并根據雙酚類化合物標準溶液制作雙酚類化合物標準曲線。

2.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，雙酚類化合物為雙酚A(BPA)、雙酚A-二縮水甘油醚(BADGE)、雙酚A-(2,3-二羥丙基)縮水甘油醚(BADGE·H₂O)、雙酚A-二(2,3-二羥丙基)醚(BADGE·2H₂O)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)縮水甘油醚(BADGE·HCl)、雙酚A-二(3-氯-2-羥丙基)醚(BADGE·2HCl)、雙酚A-(3-氯-2-羥丙基)(2,3-二羥丙基)醚(BADGE·H₂O·HCl)、雙酚F-二縮水甘油醚(BFDGE)、雙酚F-二(2,3-二羥丙基)縮水甘油醚(BFDGE·2H₂O)與雙酚F-二(3-氯-2-羥丙基)縮水甘油醚(BFDGE·2HCl)。

3.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，雙酚A的色譜條件為：AgilentPoroshell120EC-C18色譜柱(3.0x100mm,2.7μm)；柱溫:40℃；進樣量:5μL；流速:0.4mL/min；流動相A為2mol/L醋酸銨溶液，B為甲醇。

4.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，BADGE類化合物與BFDGE類化合物的色譜條件為：AgilentPoroshell120SB-C1色譜柱(3.0x100mm，2.7μm)；柱溫：40℃；進樣量：10μL；流速：0.4mL/min；流動相A為含0.1％甲酸的5mol/L醋酸銨溶液，B為甲醇。

5.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，雙酚A的質譜條件為：三重串聯四極桿質譜(QQQMS)條件：離子模式；負離子電噴霧模式；ΔEMV：600V；電噴霧源(ESI)條件：干燥氣體溫度:350℃；干燥氣體流量：9L/min；霧化器壓力：30psi；鞘氣溫度：380℃；鞘氣流量：8L/min；毛細管電壓(-)：4500V；噴嘴電壓(-)：1500V。

6.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，BADGE類化合物和BFDGE類化合物的質譜條件為：三重串聯四極桿質譜(QQQMS)條件：離子模式：正離子電噴霧模式；ΔEMV：200V；電噴霧源(ESI)條件：干燥氣體溫度：350℃；干燥氣體流量：9L/min；霧化器壓力：45psi；鞘氣溫度：380℃；鞘氣流量：8L/min；毛細管電壓(+)：4000V；噴嘴電壓(+)：1000V。

7.根據權利要求1所述的一種檢測金槍魚罐頭中雙酚類化合物的方法，其特征在于，提取劑為乙酸乙酯，每2g樣品混合5mL乙酸乙酯；萃取物復溶時使用的混合溶劑為10mL體積比為1:1的甲醇與水的混合溶劑。