[發明專利]一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法

在審

• 申請號: 201610099728.3
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105646464A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 秦民堅;許光凱;李丹華;李旭森;孫晨瑜;謝國勇
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;段煉

技術領域

本發明涉及一種制備高純度芒果的方法，主要工藝包括醇提，大孔樹脂脫色 和HSCCC分離。

背景技術

木棉(BombaxmalabaricumDC)又稱英雄樹、莫連、紅茉莉、木棉樹、紅 棉、攀枝花、斑芒樹等，為木棉科木棉屬植物，為落葉喬木，常先花后葉，開時 滿樹，十分壯觀，是中國南方常見的植物。木棉多以花、樹皮和根入藥，具祛風 除濕，活血消腫、散結止痛等功效，是海南黎族常用藥之一，民間主要是取其根、 樹皮、花或葉水煎服，用于治赤白痢疾、濕熱下痢、婦女月內風，肺癌、腸癌， 胃痛，便后下血及痹癥等。

木棉葉為植物木棉的葉子。近年來，木棉因其在抗炎、抗腫瘤、保肝等方面 具有良好的活性而受到廣泛關注，但是對木棉葉的相關研究卻較少，僅在其化學 成分，藥理作用方面有少量報道。文獻報道木棉葉中含有大量芒果苷，其含量高 達7％。但是目前尚未見對木棉葉中芒果苷提取工藝的相關報道。

芒果苷(mangiferin)，又稱芒果素、莞知母寧，是一種四羥基吡酮碳糖苷， 屬雙苯吡酮類化合物。對中樞神經系統、呼吸系統、心血管系統均有一定作用， 此外還有抗病毒、抗輻射、抗腫瘤、抗糖尿病和保肝利膽等作用。正因為其如此 廣泛的用途，關于芒果苷的報道很多，提取高純度芒果的專利也較多，但是從木 棉葉中提取高純度芒果苷的報道尚未見到。

大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上快速發展起來的，是具有優良吸附 功能的一種多孔性高分子聚合物吸附劑。它是以苯乙烯和丙烯酸酯為單體，加入 二乙烯苯為交聯劑，以甲苯、二甲苯為致孔劑，它們相互交聯聚合形成多孔骨架 結構，聚合物形成后除去致孔劑，則在樹脂內部形成了三維空間的大小不同、形 狀各異、互相貫通的大孔網狀結構。大孔吸附樹脂具有成本低、選擇性好、吸附 容量大速度快、解吸附條件溫和以及易于再生等諸多優點，并且在常溫下不溶于 任何溶劑，性質穩定，近年來，大孔吸附樹脂已經廣泛應用在在中藥有效成分的 提取研究方面，并且研究認為大孔吸附樹脂在中藥化學成分分離中有獨特的效果 和廣泛的前景。

高速逆流色譜(high-speedcountercurrentchromatography,HSCCC)是新型的 液-液分配色譜技術，它利用多層螺旋管同步行星式離心運動，在短時間內實現 樣品在互不相溶的兩相溶劑系統中的高效分配，從而實現樣品分離。HSCCC最 大的優點在于每次的進樣量比較大，可以達到毫克量級，甚至克量級；同時， HSCCC是無載體的分離,所以不存在載體的吸附,樣品的利用率非常高。HSCCC 儀器價格低廉、性能可靠、分析成本低、易于操作，是一種適用于中藥和天然產 物研究的現代化儀器。鑒于HSCCC的顯著特點，此項技術已被應用于生化、生 物工程、醫藥、天然產物化學、有機合成、環境分析、食品、地質、材料等領域。

發明內容

本發明涉及一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，包括以下步驟：

(1)取木棉葉，經干燥、粉碎處理，用8-20倍量的醇溶液提取1-3次，每 次20-60分鐘。合并提取液，過濾，減壓濃縮得浸膏，烘干得芒果苷粗品。

(2)將步驟(1)得到的芒果苷粗品溶于10％-30％的乙醇溶液中，在50℃ -100℃下水浴提取1-3次，合并提取液，過濾，將濾液調至PH1.0-5.0后上樣AB-8 大孔樹脂，上樣流速為2BV/h，上樣后用4BV的水洗脫除雜，然后用30％-50％ 乙醇溶液洗脫，洗脫流速為2BV/h，直至洗脫液中檢測不到芒果苷為止。收集全 部洗脫液，并減壓蒸干。

(3)將步驟(2)得到的粉末再經HSCCC進一步純化。配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)或(3:2:5)的溶劑系統，充分搖勻后靜置分層，上相為固定相， 下相為流動相。將兩相分離后，固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色譜儀， 待固定相穩定后，調節色譜儀以800rpm的速度旋轉，并將流動相以2ml/min的 流速泵入。待色譜儀內兩相穩定后，將混有樣品的流動相從樣品口泵入。根據 HSCCC圖譜顯示收集各組分，并進行HPLC檢測，將含有單一芒果苷的樣品合 并，蒸干溶劑得到芒果苷。

優選的，

所述步驟(1)中醇濃度為50％-80％，進一步優選為，70％；

所述步驟(1)中醇溶液重量為12倍量，提取2次，提取方法使用熱回流、 超聲或常壓滲濾，進一步優選，使用超聲提取方法；