[發明專利]一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法

在審

• 申請號: 201610099728.3
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105646464A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 秦民堅;許光凱;李丹華;李旭森;孫晨瑜;謝國勇
• 申請（專利權）人: 中國藥科大學
• 主分類號: C07D407/04
• 分類號: C07D407/04
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 曹津燕;段煉

1.一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特征在于，所述提取方法 包括以下步驟：

(1)取木棉葉，經干燥、粉碎處理，用8-20倍量的醇溶液提取1-3次，每 次20-60分鐘；合并提取液，過濾，減壓濃縮得浸膏，烘干得芒果苷粗品；

(2)將步驟(1)得到的芒果苷粗品溶于10％-30％的乙醇溶液中，在50℃ -100℃下水浴提取1-3次，合并提取液，過濾，將濾液調至PH1.0-5.0后上樣AB-8 大孔樹脂，上樣流速為2BV/h，上樣后用4BV的水洗脫除雜，然后用30％-50％ 乙醇溶液洗脫，洗脫流速為2BV/h，直至洗脫液中檢測不到芒果苷為止；收集全 部洗脫液，并減壓蒸干；

(3)將步驟(2)得到的粉末再經HSCCC進一步純化，配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)或(3:2:5)的溶劑系統，充分搖勻后靜置分層，上相為固定相， 下相為流動相；將兩相分離后，固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色譜儀， 待固定相穩定后，調節色譜儀以800rpm的速度旋轉，并將流動相以2ml/min的 流速泵入；待色譜儀內兩相穩定后，將混有樣品的流動相從樣品口泵入；根據 HSCCC圖譜顯示收集各組分，并進行HPLC檢測，將含有單一芒果苷的樣品合 并，蒸干溶劑得到芒果苷。

2.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，步驟(1)所述醇濃度為50％-80％，進一步優選為，70％。

3.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，步驟(1)所述醇溶液重量為為12倍量，提取2次，提取方法使用熱回 流、超聲或常壓滲濾，進一步優選，使用超聲提取方法。

4.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，步驟(1)所述提取時間為20-40分鐘，進一步優選，提取30分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，所述步驟(2)中，將步驟(1)得到的芒果苷粗品溶于20％乙醇溶液中， 在75℃下水浴提取。

6.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，所述步驟(2)中，乙醇洗脫濃度為50％。

7.根據權利要求1所述的一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特 征在于，所述步驟(3)中乙酸乙酯-正丁醇-水比例為(4:1:5)。

8.一種從木棉葉中提取高純度芒果苷的方法，其特征在于，所述提取方法 包括以下步驟：

(1)取木棉葉，經干燥、粉碎處理，用12倍量的醇溶液提取2次，每次 30分鐘；合并提取液，過濾，減壓濃縮得浸膏，烘干得芒果苷粗品；

(2)將步驟(1)得到的芒果苷粗品溶于20％的乙醇溶液中，在75℃下水 浴提取1-3次，合并提取液，過濾，將濾液調至PH1.0-5.0后上樣AB-8大孔樹 脂，上樣流速為2BV/h，上樣后用4BV的水洗脫除雜，然后用50％乙醇溶液洗 脫，洗脫流速為2BV/h，直至洗脫液中檢測不到芒果苷為止；收集全部洗脫液， 并減壓蒸干；

(3)將步驟(2)得到的粉末再經HSCCC進一步純化；配制乙酸乙酯-正 丁醇-水(4:1:5)的溶劑系統，充分搖勻后靜置分層，上相為固定相，下相為流 動相；將兩相分離后，固定相以20ml/mim的流速泵入高速逆流色譜儀，待固定 相穩定后，調節色譜儀以800rpm的速度旋轉，并將流動相以2ml/min的流速泵 入；待色譜儀內兩相穩定后，將混有樣品的流動相從樣品口泵入；根據HSCCC 圖譜顯示收集各組分，并進行HPLC檢測，將含有單一芒果苷的樣品合并，蒸干 溶劑得到芒果苷。