[發(fā)明專利]一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610099379.5
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105738393A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 魯仕梅;趙杰;羅懷邦;李彪;薛艷;王偉;胡詠梅;譚波濤;尚巖巖
• 申請（專利權）人: 國家再生有色金屬橡塑材料質量監(jiān)督檢驗中心（安徽）
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 郝家寶

1.一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟，

1)選取光譜分析標準物質；

2)制備標準樣品；

3)選取儀器及測量工作條件；

4)建立元素標準曲線；

5)優(yōu)化元素檢出限和方法精密度；

6)依照步驟1)～5)建立的測定方法及標準曲線，對待測樣品進行測定。

2.根據權利要求1所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟1)中光譜分析標準物質選自牌號為84XBA1、84XBA2、84XBA20、84XBA3、84XBA4、85XPSb10、85XPSb12、85XPSb3、85XPSb5、86XPSS1、86XPSS2、86XPSS3、86XPSS4、91XS30PR2、91XS63Bi1、91XS63PR4、NF44-6、84XBA23、83XPR8、91XS50PR4、NF34-3、82XPAG2.5R、82XPAG3.5R、84XBA21、84XBA22、83XPR7、85XCADL、85XCADH的鉛合金光譜標準樣品的其中幾種，所述標準樣品中錫元素的含量為0.10～32.00％，、銻元素的含量為0.10～17.00％，、砷元素的含量為0.10～1.50％，鉍元素的含量為0.10～1.20％，銅元素的含量為0.10～1.60％，鎘元素的含量為0.10～2.10％，鈣元素的含量為0.10～1.20％，銀元素的含量為0.10～6.50％。

3.根據權利要求1所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟2)中標準樣品的制備方法具體為，將標準樣品的表面打磨平整，用脫脂棉蘸取無水乙醇將標準樣品的表面擦干凈，用Ф32mm的樣品杯盛放標準樣品。

4.根據權利要求1所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟3)中的儀器為波長色散X射線熒光光譜儀，儀器的端窗為薄鈹窗，儀器的X射線管為功率4kW的銠靶X射線管，儀器的分光晶體為PX10和LiF220且準直器為150μm。

5.根據權利要求4所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟3)中的測量工作條件包括電流、電壓、脈沖幅度和峰位，采用HiperScint檢測器分別檢測錫、銻、銅、鎘、銀元素的Ka譜線、砷元素的Kb譜線以及鉍元素的La譜線，采用Flow檢測器檢測鈣元素的Ka譜線。

6.根據權利要求1所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟4)中以峰強度R為縱坐標，以元素含量C為橫坐標繪制元素標準曲線，依照標準曲線公式Ⅰ，

C＝D+E·R(Ⅰ)，

得到錫元素的標準曲線公式如式Ⅰ-1所示，

C＝0.03314+0.3345R(Ⅰ-1)，

得到銻元素的標準曲線公式如式Ⅰ-2所示，

C＝0.00494+0.08690R(Ⅰ-2)，

得到砷元素的標準曲線公式如式Ⅰ-3所示，

C＝0.01096+0.07526R(Ⅰ-3)，

得到鉍元素的標準曲線公式如式Ⅰ-4所示，

C＝0.00480+0.04631R(Ⅰ-4)，

得到銅元素的標準曲線公式如式Ⅰ-5所示，

C＝-0.00467+0.02268R(Ⅰ-5)，

得到鎘元素的標準曲線公式如式Ⅰ-6所示，

C＝0.01167R(Ⅰ-6)，

得到鈣元素的標準曲線公式如式Ⅰ-7所示，

C＝-0.01296+0.22757R(Ⅰ-7)，

得到銀元素的標準曲線公式如式Ⅰ-8所示，

C＝0.00134+0.31558R(Ⅰ-8)，

其中，E為標準曲線的斜率。

7.根據權利要求6所述的一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，其特征在于：所述步驟4)中，建立元素標準曲線時進行基體校正，基體校正方法為內標法、經驗系數法、理論Alpha系數法、FP法的其中一種。