[發明專利]一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法

在審

• 申請號: 201610099379.5
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105738393A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 魯仕梅;趙杰;羅懷邦;李彪;薛艷;王偉;胡詠梅;譚波濤;尚巖巖
• 申請（專利權）人: 國家再生有色金屬橡塑材料質量監督檢驗中心（安徽）
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 郝家寶

技術領域

本發明涉及合金成分分析技術領域，尤其是一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法。

背景技術

鉛及鉛合金由于具有密度大、熔點低、耐腐蝕和防護放射性能好等特點，應用領域廣闊，其他金屬無法替代。鉛合金應用于電解鋅、電解銅和蓄電池等行業，作為濕法冶金工藝中的應用陽極，具有硬度高、力學性能好、鑄造性能優、使用壽命長、生產工藝簡單等優點。鉛合金具有不易被X和γ射線穿透的特性，可作放射性工作的防護材料。

鉛及鉛合金中的元素主要是在生產過程中存在的雜質和為了改善性能添加的元素，這些元素的存在直接影響到鉛及鉛合金的特性和質量。鉛合金中含有鉍等雜質，則耐蝕性會降低；在含鉍的鉛合金中加入銻，可細化晶粒組織，增加強度，抑制鉍的有害作用，改善耐蝕性；銻是用于強化基體的重要元素之一，會影響鉛合金的韌性和耐蝕性；鉛銻合金加入少量的銅、砷、銀、鈣等，可增加強度，稱為硬鉛；含砷的鉛合金，適于制作高載荷、高轉速、抗溫升的重型機器軸承。

鉛及鉛合金中的元素含量對其性能影響較大，因此對其元素含量的準確測定極為重要。我國國內近年來有國家標準對鉛及鉛合金中元素的檢測方法主要集中在分光光度計法，原子吸收光譜法，光電直讀發射光譜法。國內文獻中也有電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鉛及鉛合金中微量元素的。但上述方法存在操作繁瑣、分析時間長且不能多元素同時測定等缺點。

目前尚未見到X射線熒光光譜法測定鉛及鉛合金中元素的檢測方法。因此，有必要進行X射線熒光光譜法測定鉛及鉛合金中元素檢測方法的研究。

發明內容

本發明需要解決的技術問題是提供一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，解決多種元素同時測定時儀器條件優化的問題，具有譜線簡單、分析速度快、測量元素多、能進行多元素同時分析的優點，以提高工作效率、減少化學試劑的使用和降低環境污染。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種利用波長色散X射線熒光光譜法測定鉛合金中錫、銻、砷、鉍、銅、鎘、鈣、銀的方法，所述方法包括如下步驟，

1)選取光譜分析標準物質；

2)制備標準樣品；

3)選取儀器及測量工作條件；

4)建立元素標準曲線；

5)優化元素檢出限和方法精密度；

6)依照步驟1)～5)建立的測定方法及標準曲線，對待測樣品進行測定。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟1)中光譜分析標準物質選自牌號為84XBA1、84XBA2、84XBA20、84XBA3、84XBA4、85XPSb10、85XPSb12、85XPSb3、85XPSb5、86XPSS1、86XPSS2、86XPSS3、86XPSS4、91XS30PR2、91XS63Bi1、91XS63PR4、NF44-6、84XBA23、83XPR8、91XS50PR4、NF34-3、82XPAG2.5R、82XPAG3.5R、84XBA21、84XBA22、83XPR7、85XCADL、85XCADH的鉛合金光譜標準樣品的其中幾種，所述標準樣品中錫元素的含量為0.10～32.00％，、銻元素的含量為0.10～17.00％，、砷元素的含量為0.10～1.50％，鉍元素的含量為0.10～1.20％，銅元素的含量為0.10～1.60％，鎘元素的含量為0.10～2.10％，鈣元素的含量為0.10～1.20％，銀元素的含量為0.10～6.50％。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟2)中標準樣品的制備方法具體為，將標準樣品的表面打磨平整，用脫脂棉蘸取無水乙醇將標準樣品的表面擦干凈，用Ф32mm的樣品杯盛放標準樣品。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟3)中的儀器為波長色散X射線熒光光譜儀，儀器的端窗為薄鈹窗，儀器的X射線管為功率4kW的銠靶X射線管，儀器的分光晶體為PX10和LiF220且準直器為150μm。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟3)中的測量工作條件包括電流、電壓、脈沖幅度和峰位，采用HiperScint檢測器分別檢測錫、銻、銅、鎘、銀元素的Ka譜線、砷元素的Kb譜線以及鉍元素的La譜線，采用Flow檢測器檢測鈣元素的Ka譜線。

本發明技術方案的進一步改進在于：所述步驟4)中以峰強度R為縱坐標，以元素含量C為橫坐標繪制元素標準曲線，依照標準曲線公式Ⅰ，

C＝D+E·RⅠ，

得到錫元素的標準曲線公式如式Ⅰ-1所示，