[發明專利]一種石墨烯/二氧化鋯空心球/硫復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201610098964.3
• 申請日: 2016-02-21
• 公開（公告）號: CN105720250A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 鐘玲瓏;肖麗芳
• 申請（專利權）人: 鐘玲瓏
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種石墨烯/二氧化鋯空心球/硫復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

步驟（1）：稱取納米碳酸鈣粉末加入到無水乙醇中，超聲形成懸浮液；

步驟（2）：稱取二氯氧鋯和氯化釔溶于去離子水中，配制成水溶液；

步驟（3）：將步驟（2）得到的水溶液在水浴中緩慢加入到懸浮液中，然后加入氨水調節值，再加入表面活性劑聚乙二醇，將反應混合物繼續攪拌后，在室溫下陳化后得到白色沉淀，過濾、洗滌、干燥，得到白色固體；

步驟（4）：將得到的白色固體放入馬弗爐中，在空氣氣氛中，煅燒除去有機雜質，冷卻后放入醋酸溶液中攪拌除去碳酸鈣，過濾、水洗、干燥后得到空心二氧化鋯；

步驟（5）：將得到的空心二氧化鋯、硫單質、石墨烯加入到二硫化碳中，超聲分散，形成懸浮液，然后蒸干溶劑，得到復合材料。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）中納米碳酸鈣的粒徑為40-100nm，超聲時間為20-60分鐘。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中二氯氧鋯：氯化釔：碳酸鈣的質量比為1：0.2-0.8：0.5-5。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中將（2）得到的水溶液加入到懸浮液的時間為3-5小時。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中氨水調節PH為9-11，二氯氧鋯與聚乙二醇的質量比為1:0.5-5，攪拌反應時間3-10小時，陳化時間12-24小時。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中水浴溫度為90℃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4）中，馬弗爐的升溫速率為1-5℃/min，煅燒溫度為500-550℃，反應時間3-7小時；醋酸溶液為5-10%，攪拌反應時間0.5-5小時。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（5）空心二氧化鋯、硫單質、石墨烯的質量比為15-30:60-80:5-10；超聲分散時間為0.5-5小時；蒸干溶劑的溫度為40-60℃。