[發(fā)明專利]一種8-硝基-1;2;3;4-四氫異喹啉的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610098771.8 | 申請日： | 2016-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN105669547B | 公開（公告）日： | 2018-08-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 敖桂珍;馮啟鋒;李玉姚;孫銀星 | 申請（專利權）人： | 蘇州大學 |
| 主分類號： | C07D217/02 | 分類號： | C07D217/02 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227 | 代理人： | 常亮 |
| 地址： | 215123 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 四氫異 喹啉 制備 方法 | ||
1.一種8-硝基-1,2,3,4-四氫異喹啉的制備方法，包括以下步驟：
a)將異喹啉和溴化劑在強酸溶液中進行溴化反應，得到5-溴-異喹啉；
b)將硝酸鹽和步驟a)得到的5-溴-異喹啉在濃硫酸中進行硝化反應，得到8-硝基-5-溴-異喹啉；
c)在通入氫氣條件下，將步驟b)得到的8-硝基-5-溴-異喹啉在催化劑作用下在溶劑中進行催化加氫脫溴反應，得到8-硝基-異喹啉；
所述催化劑包括鈀碳和酸；所述酸包括鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸和氫溴酸中的一種或多種；
所述催化加氫脫溴反應的溫度為10℃～65℃，時間為1h～6h，氫氣壓力為1KPa～2.5KPa；
d)將步驟c)得到的8-硝基-異喹啉在硼氫化鈉作用下在醋酸中進行還原反應，得到8-硝基-1,2,3,4-四氫異喹啉。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述溴化劑包括N-溴代丁二酰亞胺和N-溴代乙酰胺中的一種或兩種。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述異喹啉和溴化劑的摩爾比為(0.8～1)：1。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a)中所述溴化反應的溫度為20℃～30℃，時間為22h～26h。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述5-溴-異喹啉和硝酸鹽的摩爾比為(0.6～0.7)：1。
6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟b)中所述硝化反應的溫度為20℃～30℃，時間為1h～3h。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述8-硝基-異喹啉和硼氫化鈉的摩爾比為(25～30)：(80～90)。
8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述還原反應的溫度為20℃～30℃，時間為15min～45min。
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