[發明專利]一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 201610098192.3
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105738514A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 倪永付
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國濟寧出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）提取：稱取10g樣品置于l00mL塑料離心管中，加入0.1%乙酸/乙腈溶液30mL，加6g無水硫酸鈉，用玻璃棒充分攪拌均勻，于均質機上高速均質1min，9000r/min高速離心6min，將上清液轉移至150mL梨形瓶中，40℃旋轉蒸發至約1mL；

（2）吸附萃取：將步驟（1）中旋轉蒸發后的樣液用超純水稀釋至10mL，加入攪拌棒及一定量的氯化鈉在振蕩條件下進行吸附萃取；

（3）解吸：吸附萃取后用體積比為8:2的甲醇水解吸6min，過有機相濾膜，注入進樣瓶；

（4）檢測：加入步驟（3）所得的進樣瓶，使用液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，其特征是：所述農藥包括苯霜靈、撲滅津、噠螨靈、吡螨胺。

3.根據權利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，其特征是：步驟（2）所使用的攪拌棒為聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層；萃取時間：30min；鹽濃度：15%；振蕩速度：180r/min。

4.根據權利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，其特征是：檢測時的色譜條件為：色譜柱：HypersilGOLD-1.9μm，50mm×2.1mm(i.d)；柱溫：30℃；進樣體積：5μL；流動相：A為0.1%甲酸水，B為甲醇；流動相梯度洗脫程序：0-1min，80%A；1-3min，80%-30%A；3-7.1min，30%-10%A；7.1-8min，10%-80%A；8-10min，80%A；流速：0.25mL/min。