[發(fā)明專利]一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610098192.3
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105738514A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設計）人: 倪永付
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國濟寧出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，尤其是一種攪拌棒吸附萃取-液相色譜-串聯質譜檢測蔬菜水果中苯霜靈、撲滅津、噠螨靈及吡螨胺殘留的方法，屬于分析化學檢測領域。

背景技術

苯霜靈、撲滅津、噠螨靈及吡螨胺是大蒜種植中較為常用的幾種農藥，能夠在短期內達到除害、增產的效果。隨著農藥的廣泛使用，農藥殘留問題也越來越引起人們的關注和研究。現有的水果蔬菜中苯霜靈、撲滅津、噠螨靈及吡螨胺殘留檢測方法前處理一般采用提取、過柱分離、濃縮、定容等手段，操作繁瑣，檢驗周期較長，檢驗成本高。

攪拌棒吸附萃取技術（StirBarSorptiveExtraction，SBSE）是ErikBaltussen和PatSandra等人提出的一種新型樣品前處理技術，它利用攪拌棒表面的吸附材料，在攪拌棒自身攪拌的同時完成吸附萃取，近年來得到廣泛的研究和應用。該技術簡單、高效，無溶劑，不會造成二次污染。關于攪拌棒吸附萃取檢測蔬菜水果中苯霜靈、撲滅津、噠螨靈及吡螨胺殘留的方法未見報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法。

本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種攪拌棒吸附萃取檢測農藥殘留的方法，包括如下步驟。

（1）提取：稱取10g樣品置于l00mL塑料離心管中，加入0.1%乙酸/乙腈溶液30mL，加6g無水硫酸鈉，用玻璃棒充分攪拌均勻，于均質機上高速均質1min，9000r/min高速離心6min，將上清液轉移至150mL梨形瓶中，40℃旋轉蒸發(fā)至約1mL。

（2）吸附萃取：將步驟（1）中旋轉蒸發(fā)后的樣液用超純水稀釋至10mL，加入攪拌棒及一定量的氯化鈉在振蕩條件下進行吸附萃取。

（3）解吸：吸附萃取后用體積比為8:2的甲醇水解吸6min，過有機相濾膜，注入進樣瓶。

（4）檢測：加入步驟（3）所得的進樣瓶，使用液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）進行檢測。

本方法所述農藥包括苯霜靈、撲滅津、噠螨靈、吡螨胺。

步驟（2）所使用的攪拌棒為聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層；萃取時間：30min；鹽濃度：15%；振蕩速度：180r/min。

步驟（4）所使用的液相色譜-串聯質譜配有電噴霧離子源（ESI）。

檢測時的色譜條件為：檢測時的色譜條件為：色譜柱：HypersilGOLD-1.9μm，50mm×2.1mm(i.d)；柱溫：30℃；進樣體積：5μL；流動相：A為0.1%甲酸水，B為甲醇；流動相梯度洗脫程序：0-1min，80%A；1-3min，80%-30%A；3-7.1min，30%-10%A；7.1-8min，10%-80%A；8-10min，80%A；流速：0.25mL/min。

檢測時的質譜條件為：離子源：電噴霧離子源；掃描模式：正離子模式；檢測方式：選擇反應監(jiān)測；電噴霧電壓：4500V；鞘氣壓力：2.07×10⁵Pa；清掃氣壓力：0；輔助氣壓力：6.89×10⁴Pa；離子源溫度：350℃，各化合物的質譜采集參數見表1。

表1各化合物的質譜采集參數。

本發(fā)明的有益效果是，利用攪拌棒吸附萃取技術，建立了蔬菜水果中苯霜靈、撲滅津、噠螨靈、吡螨胺殘留的檢測方法，方法操作簡單、快速，能夠減少樣品基質干擾。所建立的方法檢測限、回收率、精密度均能滿足檢測的相關技術要求。

附圖說明

圖1是本發(fā)明所涉及苯霜靈、撲滅津、噠螨靈、吡螨胺的選擇反應監(jiān)測色譜圖。其中，1、撲滅津；2、苯霜靈；3、吡螨胺；4、噠螨靈。

具體實施方式

以大蒜檢測為例來說明本發(fā)明。

儀器和試劑：美國Thermo公司TSQQuantumAccess高效液相色譜-串聯質譜儀；德國IKA公司HS260B型電動搖床；日本Hitachi公司CR22GⅢ型高速冷凍離心機；德國IKA公司旋渦混勻器；瑞士BUCHI公司R215型旋轉蒸發(fā)儀。攪拌棒：聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層。甲醇、乙腈均為色譜純；實驗用水為超純水；無水硫酸鈉（用前在500℃馬弗爐內烘5h，冷卻取出裝瓶備用）、氯化鈉均為分析純。

標準品：苯霜靈、撲滅津、噠螨靈、吡螨胺標準物質購于德國Dr.公司。