[發明專利]一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農藥殘留的方法

在審

• 申請號: 201610098191.9
• 申請日: 2016-02-23
• 公開（公告）號: CN105717232A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 倪永付
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國濟寧出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農藥殘留的方法，尤其是一種攪拌棒吸附萃取-氣相色譜串聯三重四極桿質譜檢測蔬菜水果及其制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴伊、六氯苯有機氯農藥殘留殘留的方法，屬于分析化學檢測領域。

背景技術

有機氯農藥在環境中難以降解，屬于持久性有機污染物（POPs），具有高毒性和難降解等特點，并易于在人體和生物體內富集，從而給人類和生態環境帶來危害。目前，國內外對有機氯農藥的殘留分析主要采用加速溶劑萃取法（ASE）、固相萃取（SPE）、微波輔助萃取（MAE）、分散液液微萃?。―LLME）等技術對樣品進行前處理。

攪拌棒吸附萃取技術（StirBarSorptiveExtraction，SBSE）是ErikBaltussen和PatSandra等人提出的一種新型樣品前處理技術，它利用攪拌棒表面的吸附材料，在攪拌棒自身攪拌的同時完成吸附萃取，近年來得到廣泛的研究和應用。該技術簡單、高效，無溶劑，不會造成二次污染。關于攪拌棒吸附萃取檢測蔬菜水果及其制品中有機氯農藥殘留的方法未見報道。

發明內容

本發明提供了一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農藥殘留的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農藥殘留的方法，包括如下步驟。

（1）提?。悍Q取10g樣品置于塑料離心管中，加入乙腈30mL，加入5g無水硫酸鈉，高速均質1min，9000r/min高速離心8min，將上清液轉移至梨形瓶中，40℃旋轉蒸發至近干。

（2）吸附萃取：將步驟（1）中旋轉蒸發后的樣液用超純水稀釋至10mL，加入攪拌棒進行吸附萃取。如果檢測的樣品為液體樣品，直接加入攪拌棒進行吸附萃取。

（3）解吸：吸附萃取后用解吸液進行解吸，過有機相濾膜，注入進樣瓶。

（4）檢測：加入步驟（3）所得的進樣瓶，使用氣相色譜串聯三重四極桿質譜（GC-MS/MS）進行檢測。

本方法所述有機氯農藥包括α-六六六、β-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴伊、六氯苯。

步驟（2）所使用的攪拌棒為聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層；萃取時間：10min；鹽濃度：0；振蕩速度：180r/min。

步驟（3）使用的解吸液為乙腈；解吸時間為6min。

檢測時的色譜條件為：

色譜柱：TR-5MS（30m×0.25mm×25μm）；進樣方式：PTV進樣；PTV升溫程序：初始溫度40℃，進樣時間0.05min，以14.5℃/s速率升至溶劑揮發溫度70℃，吹掃0.5min，以8℃/s速率升至PTV最終溫度250℃，保持1min，以14.5℃/s速率升至進樣口清洗溫度300℃，清洗25min；柱溫：采用程序升溫，初始溫度40℃，保持1min，以10℃/min速率升至260℃，保持5min；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%，恒流模式，載氣流速1.2mL/min；進樣體積：1μL。

檢測時的質譜條件為：

電離模式：電子轟擊電離（EI），電子能量：70ev；檢測方式：選擇反應監測（SRM）；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度260℃；溶劑延遲時間：4min；碰撞氣：高純氬氣，純度≥99.999％。有機氯的質譜采集參數見表1。

表1有機氯的質譜采集參數。