[發(fā)明專利]一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610098191.9 | 申請日： | 2016-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN105717232A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 倪永付 | 申請（專利權(quán)）人： | 中華人民共和國濟寧出入境檢驗檢疫局 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 272000*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 攪拌 吸附 萃取 檢測 有機 農(nóng)藥 殘留 方法 | ||
1.一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
（1）提取：稱取10g樣品置于塑料離心管中，加入乙腈30mL，加入5g無水硫酸鈉，高速均質(zhì)1min，9000r/min高速離心8min，將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中，40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干；
（2）吸附萃取：將步驟（1）中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后的樣液用超純水稀釋至10mL，加入攪拌棒進行吸附萃取；
（3）解吸：吸附萃取后用解吸液進行解吸，過有機相濾膜，注入進樣瓶；
（4）檢測：加入步驟（3）所得的進樣瓶，使用氣相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）進行檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：所述有機氯農(nóng)藥包括α-六六六、β-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴伊、六氯苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：步驟（2）所使用的攪拌棒為聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂層；萃取時間：10min；鹽濃度：0；振蕩速度：180r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：步驟（3）使用的解吸液為乙腈；解吸時間為6min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：當(dāng)檢測的樣品為液體樣品時，直接加入攪拌棒進行吸附萃取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：檢測時的色譜條件為：色譜柱：TR-5MS（30m×0.25mm×25μm）；進樣方式：PTV進樣；PTV升溫程序：初始溫度40℃，進樣時間0.05min，以14.5℃/s速率升至溶劑揮發(fā)溫度70℃，吹掃0.5min，以8℃/s速率升至PTV最終溫度250℃，保持1min，以14.5℃/s速率升至進樣口清洗溫度300℃，清洗25min；柱溫：采用程序升溫，初始溫度40℃，保持1min，以10℃/min速率升至260℃，保持5min；載氣：高純氦氣，純度≥99.999%，恒流模式，載氣流速1.2mL/min；進樣體積：1μL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種攪拌棒吸附萃取檢測有機氯農(nóng)藥殘留的方法，其特征是：檢測時的質(zhì)譜條件為：電離模式：電子轟擊電離（EI），電子能量：70ev；檢測方式：選擇反應(yīng)監(jiān)測（SRM）；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度260℃；溶劑延遲時間：4min；碰撞氣：高純氬氣，純度≥99.999％。
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