[發明專利]3β?羥基?16?芳基雄甾?5(6),8(14),15(16)?三烯?17?酮的合成方法有效
| 申請號： | 201610093398.7 | 申請日： | 2016-02-19 |
| 公開（公告）號： | CN105693801B | 公開（公告）日： | 2017-05-31 |
| 發明（設計）人： | 王立中;王存德;劉金良;栗楊;慶緒順 | 申請（專利權）人： | 泰州職業技術學院;揚州大學 |
| 主分類號： | C07J1/00 | 分類號： | C07J1/00;C07J43/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 225300 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 16 芳基雄甾 14 15 17 合成 方法 | ||
1.一種3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，其特征在于包括如下步驟：
（a）(3β)-羥基-16-溴-雄甾-5(6)-烯-17-酮的合成：
將去氫表雄酮在有機溶劑中與溴化銅反應生成(3β)-羥基-16-溴-雄甾-5(6)-烯-17-酮；
（b）中間體(3β)-羥基-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成：
將步驟（a）所得產物在氮氣保護下，用溴化鋰和碳酸鋰混合體系進行脫溴化氫成二烯，得到中間體(3β)-羥基-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮；
（c）(3β)-羥基-16-碘-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮：
將步驟（b）所得產物在溶劑體系下碘代生成(3β)-羥基-16-碘-雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮；
（d）最后將步驟（c）所得產物在鈀催化劑作用下與芳基硼酸進行偶聯反應得到目標化合物3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮
其中，Ar為下列結構中的一種：
。
2.根據權利要求1所述的一種3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，其特征在于其所述步驟（a）中的有機溶劑選自甲醇、乙醇。
3.根據權利要求1所述的一種3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，其特征在于其所述步驟（b）是通過溴化鋰和碳酸鋰進行脫溴化氫反應。
4.根據權利要求1所述的一種3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，其特征在于其所述步驟（c）中溶劑體系為吡啶和CCl4體系。
5.根據權利要求1所述的一種3β-羥基-16-芳基雄甾-5(6),8(14),15(16)-三烯-17-酮的合成方法，其特征在于其所述步驟（d）中催化劑為Pd 催化劑可選Pd( dppf )Cl2，Pd(PPh3)4, Pd(acac)2, PdCl2(DPPE), Pd/C 或 Pd(CH3CN)Cl2。
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