[發明專利]一種醋酸烏利司他的雜質及其制備和檢測方法

有效

• 申請號: 201610092256.9
• 申請日: 2016-02-19
• 公開（公告）號: CN105669810B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 陳巍;孫永強;馮奇志;嚴益民;馮曉暉;屠永銳;蔣偉;錢明霞;王菊香;祁琪;曹月華
• 申請（專利權）人: 常州市第四制藥廠有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00;G01N30/02
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• 代理人: 暫無信息

1.一種化合物或其鹽，所述化合物的結構如下式化合物B或者化合物C所示：

化合物B：

化合物C：

2.根據權利要求1所述的化合物或其鹽，其中所述鹽為無機酸鹽或有機酸鹽。

3.權利要求1或2所述化合物或其鹽的檢測方法，其特征在于所述方法為HPLC法或者HPLC-MS法，其中：

所述的HPLC法的檢測條件為：固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相為pH2.5～3.5的三乙胺磷酸溶液-乙腈，體積比為30∶70～50∶50，檢測波長為237nm；

所述的HPLC-MS法的檢測條件為：HPLC的色譜條件為固定相以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相為乙腈：0.1％甲酸水溶液＝50：50，MS的條件為采用選擇性離子檢測法，檢測化合物B母離子[M+H]⁺m/z 415.1，或者化合物C母離子[M+H]⁺m/z 373.1。

4.根據權利要求3所述化合物或其鹽的檢測方法，其中所述的HPLC法的流動相為pH3.0的三乙胺磷酸溶液-乙腈，體積比為40∶60。

5.權利要求1或2所述化合物或其鹽在醋酸烏利司他原料藥或者制劑的有關物質檢測中作為雜質對照品的用途。

6.根據權利要求5所述化合物或其鹽的用途，其中所述的檢測采用HPLC法或者HPLC-MS法檢測。

7.根據權利要求6所述化合物或其鹽的用途，其中所述的檢測采用HPLC法檢測，所述的HPLC法的檢測條件為：固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠，流動相為體積比為30∶70～50∶50的pH2.5～3.5的三乙胺磷酸溶液-乙腈，檢測波長為二極管陣列檢測器237nm，理論板數按醋酸烏利司他峰計算應不小于2000。

8.根據權利要求7所述化合物或其鹽的用途，其中所述的有關物質檢測中，供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，以峰面積計算，與各雜質相對應的峰各不得大于雜質對照品溶液的0.15倍。