[發明專利]含苯并噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物及其制備方法有效
| 申請號: | 201610091265.6 | 申請日: | 2016-02-18 |
| 公開(公告)號: | CN105542150B | 公開(公告)日: | 2018-03-23 |
| 發明(設計)人: | 李野;蘆艾;蓋方圓;余鳳湄;張倩;孫素明 | 申請(專利權)人: | 中國工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分類號: | C08G65/48 | 分類號: | C08G65/48;C08G65/40 |
| 代理公司: | 四川省成都市天策商標專利事務所51213 | 代理人: | 劉興亮 |
| 地址: | 621000*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 噻唑 磺化 聚芳醚酮 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物,其特征在于它的結構式如下:
其中,AR為
2.一種含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于它包括以下步驟:
A,含丙烯基的磺化聚芳醚酮的制備
首先,在反應容器中,加入amol雙酚單體,bmol二烯丙基雙酚A,cmol 4,4’-二氟二苯酮,dmol 3,3’-二磺酸鈉-4,4’-二氟二苯酮,加入1.05(a+b)~1.2(a+b)mol的成鹽劑,其中,a+b=c+d,且a≥0,d>0,2>2d/(c+d)>0;加入帶水劑、溶劑,控制反應體系固含量為15%~30%;將該反應體系在120℃~140℃下帶水3~6h,然后蒸出帶水劑后,升溫至140℃~180℃繼續反應6~10h,反應完全后將反應物倒入蒸餾水或丙酮中,得到淡黃色條狀固體;
最后,將得到的淡黃色條狀固體粉碎成細粉后,用丙酮和蒸餾水洗滌,接著在60℃~80℃下烘干,即得到含丙烯基的磺化聚芳醚酮;
B,含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備
首先,在反應容器中,用溶劑溶解步驟A得到的含丙烯基的磺化聚芳醚酮、mmol苯丙噻唑單體,然后加入5‰m~20‰mmol過氧化二苯甲酰,得到固含量為20%~30%的反應體系;其中,2b≥m>0,2≥m/(a+b)>0;
然后,將該反應體系在60℃~80℃下反應5~8h,隨后升溫至100℃~130℃繼續反應3~6h,反應完全后將反應物倒入蒸餾水或丙酮中,得到淡黃色條狀固體;
最后,將得到的淡黃色條狀固體粉碎成細粉后,用丙酮和蒸餾水洗滌,接著在40℃~60℃下烘干,即得到所述含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物。
3.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A和步驟B中,所述反應容器為裝有機械攪拌器、帶水器、溫度計、冷凝管和氮氣保護的三口瓶。
4.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A和步驟B中,所述溶劑為二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜或環丁砜。
5.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A和步驟B中,所述用丙酮和蒸餾水洗滌是指用丙酮洗滌3~5次后,再用蒸餾水洗滌3~5次。
6.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A中,所述成鹽劑為碳酸鉀或碳酸鈉。
7.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A中,所述帶水劑為甲苯或二甲苯。
8.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟A中,所述雙酚單體的結構式如下:
9.根據權利要求2所述的含苯丙噻唑側基的磺化聚芳醚酮共聚物的制備方法,其特征在于在步驟B中,所述苯丙噻唑單體為巰基苯丙噻唑,其結構式如下:
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