[發明專利]一種利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法

在審

• 申請號: 201610090284.7
• 申請日: 2016-02-18
• 公開（公告）號: CN105646255A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 倪傳宏;馬駿;凌芳;鄭琦;陳浩云
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C227/34
• 分類號: C07C227/34;C07C229/22
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

1.一種利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法，其包括如下步驟：

1)將D,L-絲氨酸與拆分試劑L-(-)樟腦磺酸、催化劑2-醛基吡啶、冰 乙酸溶劑的混合物在80～95℃反應2.5～3小時，再冷卻至5～10℃， 從反應液中收集中間體L-絲氨酸·L-(-)樟腦磺酸；

2)將步驟1)收集的中間體L-絲氨酸·L-(-)樟腦磺酸溶解于無水乙醇溶 液中，通入氨氣調節至pH＝7～7.5，在5～10℃下攪拌反應1～1.5小時， 然后將反應液過濾，得到的白色固體經無水乙醇洗滌，干燥，得到 目標產物L-絲氨酸。

2.根據權利要求1所述的利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法，其特征 在于，步驟1)中，從反應液中收集中間體L-絲氨酸·L-(-)樟腦磺酸的 過程為：將反應液過濾，得到的白色固體經乙酸乙酯洗滌，干燥，得 到中間體L-絲氨酸·L-(-)樟腦磺酸，其中，原料D,L-絲氨酸與洗滌用乙 酸乙酯的質量體積比為1：1.5～2.5，g/mL。

3.根據權利要求1所述的利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法，其特征 在于，步驟1)中，所述的D,L-絲氨酸：L-(-)樟腦磺酸：2-醛基吡啶的 摩爾比為1：1～1.05：0.1～0.15。

4.根據權利要求1所述的利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法，其特征 在于，步驟1)中，所述的D,L-絲氨酸與冰乙酸的質量體積比為1：10～12， g/mL。

5.根據權利要求1或2所述的利用手性拆分法制備L-絲氨酸的方法，其 特征在于，步驟2)中，所述中間體L-絲氨酸·L-(-)樟腦磺酸與溶解用 無水乙醇的質量體積比為1：4.0～5.0，g/mL。