[發明專利]一種制備甲基含氫硅油的工藝

有效

• 申請號: 201610087262.5
• 申請日: 2016-01-27
• 公開（公告）號: CN105732986B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發明（設計）人: 王群樂;徐黎明
• 申請（專利權）人: 江西品漢新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備甲基含氫硅油的工藝，經飽和酸水解→二次水解→調聚反應→脫低反應→脫色反應，制得甲基含氫硅油，采用發明的制備甲基含氫硅油的工藝，水解過程不需要冷凍鹽水降溫，大大減少能源消耗，降低生產成本，水解反應產生HCl是以氣態形式逸出，制備的鹽酸濃度可以提升至31％以上，達到國家工業鹽酸的標準，利于銷售，本方法可以連續化生產，產能高，中間過程易于控制。

技術領域

本發明涉及一種制備甲基含氫硅油的工藝，具體地說是一種利用飽和酸水解方法連續生產甲基含氫硅油的生產工藝。

技術背景

傳統的甲基含氫硅油的生產工藝主要有溶劑水解和恒沸酸水解工藝，溶劑水解工藝為間歇操作，大多采用120#汽油作為溶劑和過量的水混合攪拌下，將甲基氫二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物滴加入帶有溶劑汽油的水中水解反應，該反應為間歇反應，溶劑汽油回收難，用水量大，反應放出的大量熱需要用冷媒轉移出去，生產能耗高。

恒沸酸水解工藝為連續生產工藝，該法為無溶劑法，一種連續化生產高含氫硅油的生產工藝專利(CN103788377A)，采用稀鹽酸與甲基氫二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物進行反應，反應中產生的HCl溶解在稀鹽酸中，放出大量的熱，因此需要換熱器進行熱交換，能耗高，且反應后產生的鹽酸濃度低，達不到工業鹽酸標準濃度大于31％的要求(GB 320-2006工業用合成鹽酸)，不利于銷售。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種制備甲基含氫硅油的工藝，克服現有技術的不足和缺陷，減少能源消耗，降低生產成本，制備的副產品鹽酸濃度可以提濃至31％以上，達到國家工業鹽酸的標準。

為實現上述目的，本發明的制備甲基含氫硅油的工藝，經飽和酸水解→二次水解→調聚反應→脫低反應→脫色反應，制得甲基含氫硅油，具體步驟如下：

1、飽和酸水解：將36％的飽和鹽酸加入到水解反應塔，把甲基氫二氯硅烷和三甲基氯硅烷按100∶5～100∶10質量比投入預混合儲罐，開啟攪拌讓兩種原料充分混合，混合完成后將混合液按400～700L/h的體積流量流向水解反應塔進行水解反應，水解溫度控制在0～10℃，水解過程中只補加水解反應消耗的水分，水解物進入步驟2，反應產生的HCl氣體通過尾氣管道進入HCl尾氣吸收系統制成31％的鹽酸；

2、二次水解：將步驟1得到的水解物置于水解物接受釜中，在水解物中加入無離子水進行二次水解反應，該反應將第一步未反應完全的氯代硅烷進一步反應，水解物與無離子水的質量比為1000∶5～1000∶10，反應完成得到的水解物進入步驟3，反應產生的稀酸放入到尾氣吸收裝置提濃至31％以上鹽酸；

3、調聚反應：將步驟2得到的水解物置于催化平衡釜中，投入活性白土或離子交換樹脂兩者之一進行催化調聚，其中水解物與活性白土或離子交換樹脂的質量比為1000∶5～1000∶10，調聚溫度控制在50℃以內，時間為5個小時以內，調聚好的物料投入過濾器，濾去活性白土或離子交換樹脂后進入步驟4；

4、脫低反應：將步驟3過濾后得到的物料置于脫低釜中，升溫至120～150℃，壓力控制在-0.095MPa以內，脫低時間大于3小時，反應完成得到的甲基含氫硅油初品進入步驟5，反應脫出的低分子返回至步驟2進行循環套用；

5、脫色反應：將步驟4得到的甲基含氫硅油初品置于脫色釜中，加入活性炭，其中甲基含氫硅油初品與活性炭的質量比為1000∶1，經活性炭脫色并過濾后即得到甲基含氫硅油成品。

本發明的制備甲基含氫硅油的工藝與現有技術相比具有如下優異效果。

采用發明的制備甲基含氫硅油的工藝，水解過程不需要冷凍鹽水降溫，大大減少能源消耗，降低生產成本，水解反應產生HCl是以氣態形式逸出，制備的鹽酸濃度可以提升至31％以上，達到國家工業鹽酸的標準，利于銷售，本方法可以連續化生產，產能高，中間過程易于控制。

具體實施方式