[發明專利]一種測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、錳的方法

在審

• 申請號: 201610086378.7
• 申請日: 2016-02-14
• 公開（公告）號: CN105510301A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 盧艷蓉;李秀芳;魏淑梅
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/68
• 分類號: G01N21/68
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

技術領域

本發明具體涉及一種測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、 錳的方法，屬于冶金分析方法領域。

背景技術

稀土有工業“黃金”之稱，稀土合金主要有：稀土硅鐵合金、稀土鋁合金、 稀土硅鎂合金等。稀土合金被廣泛應用于鋼鐵冶煉，大幅度提高用于制造坦克、 飛機、導彈的鋼材的質量和性能及鋁合金、鎂合金、鈦合金的戰術性能。為了 保證稀土合金的質量，控制生產成本，在生產中必須快速、準確對稀土合金中 雜質元素進行測定，為生產控制提供分析數據。

對于稀土合金中非稀土元素的測定國內外已有一些研究，其中國家標準方 法GB/T12690.14-2003采用等離子體光譜法測定稀土金屬及其氧化物中鈦量， 此方法的測定范圍在0.005～0.5％；國標GB/T12690.5-2003規定了電感耦合等 離子體原子發射光譜法測定稀土氧化物中氧化鋁、氧化鉻、氧化錳、氧化鐵、 氧化鈷、氧化鎳、氧化銅、氧化鋅和氧化鉛含量的測定方法，測定范圍氧化 錳0.001～0.1％、氧化鎳0.005～0.1％、氧化銅0.002～0.1％；2013年12月的 《稀土》，第34卷第6期的論文《ICP-AES法測定測定釹鐵硼廢料中廢稀土元 素》提供了一種測定方法，此方法測定范圍錳0.005～0.5％、銅0.05～1.0％、 鎳0.01～1.0％、鈦0.1～1.0％；以上幾種方法的測定范圍均滿足不了稀土硅鎂 合金中各元素的分析需求。

發明內容

因此，本發明的目的是提供一種靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相 對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性，能夠為冶煉成分控制過程提供準 確數據的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、錳的方法，所述 方法包括以下步驟：

步驟一：樣品制備

稱取一定質量的待測稀土硅鎂合金樣品，置于燒杯中，依次加入氫氟酸、 高氯酸、硝酸，制成試樣樣品；另外稱取與試樣樣品中待測稀土硅鎂合金樣品 相同質量的高純鐵，也置于燒杯中，依次加入與試樣樣品相同的氫氟酸、高氯 酸、硝酸，制成空白樣品；

步驟二：樣品溶解

將步驟一制成的分別裝有空白樣品、試樣樣品的燒杯置于低溫電熱板，加 熱溶解，使高氯酸發煙至濕鹽狀，取下燒杯冷卻至室溫，然后在燒杯中加入鹽 酸、硝酸、高純水將鹽類溶解，將燒杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻，制成試樣樣品溶液及空白樣品溶液；

步驟三：標準校正曲線溶液的配置；

步驟四：繪制校準曲線

將標準校正曲線溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀， 測定待測離子的信號強度，以質量百分數為橫坐標，離子的信號強度為縱坐標 繪制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al校準曲線；

步驟五：測定Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的含量

將試樣樣品溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定 待測離子的信號強度，根據步驟四的標準溶液校準曲線，求出空白樣品溶液及 試樣樣品溶液中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的質量百分數，

待測稀土硅鎂合金中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的質量百分數 按下式計算：

W＝W_i-W₀

式中：W為待測稀土硅鎂合金中元素的質量百分數；

W₀為空白樣品溶液中元素的質量百分數；

W_i為試樣樣品溶液中元素的質量百分數。

進一步的，所述步驟一中待測稀土硅鎂合金樣品的質量為0.1000g，加入 氫氟酸3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步驟二中加入鹽酸3mL、硝酸3mL、高純 水20mL。

進一步的，所述步驟二中低溫電熱板加熱溫度為300℃～400℃。