[發明專利]一種測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、錳的方法

在審

• 申請號: 201610086378.7
• 申請日: 2016-02-14
• 公開（公告）號: CN105510301A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 盧艷蓉;李秀芳;魏淑梅
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N21/68
• 分類號: G01N21/68
• 代理公司: 北京愛普納杰專利代理事務所(特殊普通合伙) 11419
• 代理人: 何自剛

1.一種測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、錳的方法， 其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟一：樣品制備

稱取一定質量的待測稀土硅鎂合金樣品，置于燒杯中，依次加入氫氟酸、 高氯酸、硝酸，制成試樣樣品；另外稱取與試樣樣品中待測稀土硅鎂合金樣品 相同質量的高純鐵，也置于燒杯中，依次加入與試樣樣品相同的氫氟酸、高氯 酸、硝酸，制成空白樣品；

步驟二：樣品溶解

將步驟一制成的分別裝有空白樣品、試樣樣品的燒杯置于低溫電熱板，加 熱溶解，使高氯酸發煙至濕鹽狀，取下燒杯冷卻至室溫，然后在燒杯中加入鹽 酸、硝酸、高純水將鹽類溶解，將燒杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀釋至刻 度，搖勻，制成試樣樣品溶液及空白樣品溶液；

步驟三：標準校正曲線溶液的配置；

步驟四：繪制校準曲線

將標準校正曲線溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀， 測定待測離子的信號強度，以質量百分數為橫坐標，離子的信號強度為縱坐標 繪制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al校準曲線；

步驟五：測定Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的含量

將試樣樣品溶液及空白樣品溶液引入電感耦合等離子體發射光譜儀，測定 待測離子的信號強度，根據步驟四的標準溶液校準曲線，求出空白樣品溶液及 試樣樣品溶液中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的質量百分數，

待測稀土硅鎂合金中Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al的質量百分數 按下式計算：

W＝W_i-W₀

式中：W為待測稀土硅鎂合金中元素的質量百分數；

W₀為空白樣品溶液中元素的質量百分數；

W_i為試樣樣品溶液中元素的質量百分數。

2.如權利要求1所述的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、 銅、錳的方法，其特征在于，所述步驟一中待測稀土硅鎂合金樣品的質量為 0.1000g，加入氫氟酸3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步驟二中加入鹽酸3mL、硝 酸3mL、高純水20mL。

3.如權利要求1所述的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、 銅、錳的方法，其特征在于，所述步驟二中低溫電熱板加熱溫度為300℃～ 400℃。

4.如權利要求1所述的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、 銅、錳的方法，其特征在于，所述步驟三具體為：稱取6份高純鐵0.015g于 300mL燒杯中，加入3mL鹽酸、3mL硝酸、20mL高純水加熱溶解后移入250mL 容量瓶中，分別加入鑭、鈰、鐠、釹、釤標準溶液，使得溶液中基體量為RE15％、 Fe15％、再分別加入鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、錳標準溶液，使得溶液中鈣、 鋁、鎂含量分別為0、0.1％、0.5％、1.0％、5.0％、12.0％；鈦、錳含量分別為0、 0.1％、0.5％、1.0％、2.5％、5.0％釩、鎳、銅含量分別為0、0.1％、0.25％、0.5％、 1.0％、2.0％，用高純水稀釋至刻度，搖勻，制成標準校正曲線溶液。

5.如權利要求1所述的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、銅、 錳的方法，其特征在于，所述步驟四中電感耦合等離子體發射光譜儀型號為 Optima7300V。

6.如權利要求5所述的測定稀土硅鎂合金中鋁、鎂、鈣、釩、鈦、鎳、 銅、錳的方法，其特征在于，所述Optima7300V電感耦合等離子體發射光譜 儀的工作參數為：高頻發射功率為1300W，冷卻氣流量為15mL/min，輔助氣流 量為0.2mL/min，霧化氣流量為0.8mL/min。