[發明專利]酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201610086286.9
• 申請日: 2016-02-15
• 公開（公告）號: CN105510508B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 王月財;鄭超斌;鄭紅超;郝安生
• 申請（專利權）人: 北京泛博科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 李進

1.酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

用四氫呋喃溶解酚醛樹脂樣品，得到溶解液，所述溶解液采用流動相溶液定容，混勻，得到混合溶液；

對所述混合溶液進行超聲波處理以產生凝聚，然后離心，得到上清液；

將所述上清液用濾膜過濾，得到濾液；

采用高效液相色譜檢測濾液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色譜檢測所用的流動相為乙腈和乙酸銨溶液的混合液；

根據濾液中的苯酚和苯胺的含量計算酚醛樹脂樣品中苯酚和苯胺的含量；

所述高效液相色譜檢測的條件為：

色譜柱的直徑為4.6mm、柱長為250mm、填料粒徑為5μm，填料為C18；柱溫：30-35℃；進樣量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；檢測波長為270nm；

所述流動相中，乙酸銨溶液與乙腈的體積比為20-30:70-80；

所述乙酸銨溶液采用以下方式制備：先配置濃度為0.04-0.06mmol/L乙酸銨水溶液，然后用35％-38％的乙酸調至pH為4.5-4.7即得。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述采用高效液相色譜檢測濾液中的苯酚和苯胺的含量的方法為：用所述流動相配制不同濃度的苯酚和苯胺溶液，進樣檢測峰面積，繪制峰面積與濃度曲線；

將所述濾液進樣檢測峰面積，根據繪制的峰面積與濃度的曲線，計算所述濾液中的苯酚和苯胺的含量。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜檢測的條件中，乙酸銨溶液與乙腈的體積比為25:75；

柱溫為34-35℃。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜檢測的條件中，流速：0.7-0.8ml/min。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述乙酸銨溶液采用以下方式制備：先配置濃度為0.05mmol/L乙酸銨水溶液，然后用36％-37％的乙酸調至pH為4.6-4.7即得。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述離心的轉速為12000r/min以上，離心時間為10-30min。

7.根據權利要求1-6任一項所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲波處理為：超聲波的功率為80-100W，超聲波的頻率為38-42KHz，超聲波的時間為25-35min。

8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲波處理為：超聲波的功率為90-100W，超聲波的頻率為40-42KHz，超聲波的時間為30-32min。

9.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛樹脂樣品的含量為0.01g/ml以上。

10.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述混合溶液中，酚醛樹脂樣品的含量為0.05-0.5g/ml。