[發明專利]酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201610086286.9
• 申請日: 2016-02-15
• 公開（公告）號: CN105510508B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 王月財;鄭超斌;鄭紅超;郝安生
• 申請（專利權）人: 北京泛博科技有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙)11371
• 代理人: 李進

技術領域

本發明涉及檢測領域，具體而言，涉及酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法。

背景技術

酚醛樹脂是世界上最早由人工合成的，至今仍很重要的高分子材料具有良好的耐酸性能、力學性能、耐熱性能，廣泛應用于防腐蝕工程、膠粘劑、阻燃材料、砂輪片制造等行業。樹脂中殘余的小分子物質不僅對環境造成污染，而且嚴重影響樹脂的使用性能，所以精確測定樹脂中殘余小分子物質的含量具有十分重要的意義，但是，樹脂中各種殘余組分比較復雜，難以準確，快速的檢測。

有鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法，經過大量實驗發現，酚醛樹脂樣品經過預處理，再經高效液相色譜特定的條件進行檢測，實現對酚醛樹脂中殘余小分子苯酚和苯胺含量的高選擇、快速且準確的分析。

為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：

酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法，包括以下步驟：

用四氫呋喃溶解酚醛樹脂樣品，得到溶解液，所述溶解液采用流動相溶液定容，混勻，得到混合溶液；

對所述混合溶液進行超聲波處理以產生凝聚，然后離心，得到上清液；

將所述上清液用濾膜過濾，得到濾液；

采用高效液相色譜檢測濾液中的苯酚和苯胺的含量，所述高效液相色譜檢測所用的流動相為乙腈和乙酸銨溶液的混合液；

根據濾液中的苯酚和苯胺的含量計算酚醛樹脂樣品中苯酚和苯胺的含量。

本發明提供的酚醛樹脂中小分子殘余物含量的檢測方法，特定將酚醛樹脂樣品采用四氫呋喃進行溶解，以使待檢測小分子殘余物溶解在溶劑中；溶解后再采用流動相溶液定容，防止其他雜質的帶入，并達到一定的稀釋作用，利于后續去除雜質；通過超聲波處理產生凝聚，去除雜質成分，從而為進行高效液相色譜檢測提供基礎；凝聚后的溶液再經過濾膜過濾，進一步去除雜質，得到的濾液即可進行高效液相色譜檢測，進而得到濾液中的苯酚和苯胺的含量，再根據濾液中的苯酚和苯胺的含量計算酚醛樹脂樣品中苯酚和苯胺的含量。整個過程得到的檢測結果準確度高，穩定性好，且快速，使用范圍廣。

其中，所用的濾膜優選采用0.3-0.45μm的PTFE材質的濾膜，以達到更好的過濾效果。一般采用針筒過濾膜過濾，簡單易行。

優選地，所述高效液相色譜檢測的條件為：

色譜柱的直徑為4.6mm、柱長為250mm、填料粒徑為5μm，填料為C18；柱溫：30-35℃；進樣量：5-10μl；流速：0.5-1.0ml/min；檢測波長為270nm；

所述流動相中，乙酸銨溶液與乙腈的體積比為20-30:70-80；

所述乙酸銨溶液采用以下方式制備：先配置濃度為0.04-0.06mmol/L乙酸銨水溶液，然后用35％-38％的乙酸調至pH為4.5-4.7即得。

經多次試驗驗證，采用該高效液相色譜檢測的條件對酚醛樹脂中殘余小分子進行檢測，色譜柱能將成分充分分離，通過紫外檢測器對樣品成分進行選擇，樣品中其它成分不會對其造成干擾，使得對各種具有復雜背景的殘余物質均會有較好的分析，特別是該條件對苯酚和苯胺具有較高的穩定性和選擇性，故本發明對酚醛樹脂中殘余小分子的分析具有高靈敏性、高準確度、快速便捷、適用范圍廣泛等優點。

進一步地，所述采用高效液相色譜檢測濾液中的苯酚和苯胺的含量的方法為：用所述流動相配制不同濃度的苯酚和苯胺溶液，進樣檢測峰面積，繪制峰面積與濃度曲線；

將所述濾液進樣檢測峰面積，根據繪制的峰面積與濃度的曲線，計算所述濾液中的苯酚和苯胺的含量。

為了使樣品中的小分子殘余物達到更好的分離效果，優選地，所述流動相中，乙酸銨溶液與乙腈的體積比為25:75。

柱溫是一個重要的參數，直接影響分離效能和分析速度。每種固定液都有一定的使用溫度，因此，柱溫不能高于固定液的最高使用溫度，否則固定液揮發流失。

柱溫對組分分離的影響較大，提高柱溫使各組分的揮發靠攏，不利于分離，所以，從分離的角度考慮，宜采用較低的柱溫。但柱溫太低，被測組分在兩相中的擴散速率大為減小，分配不能迅速達到平衡，峰形變寬，柱效下降，并延長了分析時間。為了使最難分離的組分達到更好的分離效果，且盡量使峰形不產生拖尾，優選地，高效液相色譜檢測的條件中，柱溫為34-35℃。

為了將小分子殘余物達到更好的分離效果，優選地，高效液相色譜檢測的條件中，流速：0.7-0.8ml/min。