[發明專利]一種PPT級超純氨水的制備方法

在審

• 申請號: 201610086184.7
• 申請日: 2016-02-16
• 公開（公告）號: CN105523570A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 曹文明;吳國新;張海
• 申請（專利權）人: 江蘇達諾爾科技股份有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02
• 代理公司: 北京瑞思知識產權代理事務所(普通合伙) 11341
• 代理人: 張建生

技術領域

本發明涉及超凈高純電子化學品技術領域，特別是涉及一種PPT級超純氨水的制 備方法。

背景技術

在半導體行業中，在純凈的半導體產品中摻入極微量的雜質元素，就會使產品的 電阻率發生極大的變化。例如，在純硼中摻入百萬分之—的硼元素，其電阻率就會從214000 Ω·cm一下子減小到0.4Ω·cm，也就是硼的導電能為提高了50多萬倍。由此可見，半導體 行業對化學材料的純凈度要求極高。

超純氨水是半導體行業常用的八大超純化學材料之一，消耗量位居IC行業第三， 主要用于硅晶片的擴散、腐蝕、清洗等工藝。芯片工藝中使用的超純化學品的純度和潔凈度 對集成電路(IC)的成品率、電性能及可靠性有著十分重要的影響。

目前，國內生產廠商有采用間歇精餾法、膜過濾吸收法、樹脂過濾法等工藝制備高 純氨水，這些方法在一定程度上存在工藝流程復雜，吸收時間較長，設備裝置較多等缺陷， 所得到的氨水中雜質含量仍然較高，而且仍然不能有效去除氨水中的頑固雜質硼元素。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是提供一種PPT級超純氨水的制備方法，能夠有效解 決現有高純氨水生產存在的上述問題，制備出產品純度較高的氨水。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：提供一種PPT級超純氨水的 制備方法，包括依次且連續進行的如下步驟：

（1）汽化：利用壓縮機將液態氨從原料罐壓送至蒸發器內利用熱蒸汽蒸發成為氨氣；

（2）凈化過濾：將步驟（1）中汽化后的氨氣依次通過排水分離器和活性碳吸附器得到凈 化后的氨氣；

（3）樹脂吸附：將步驟（2）中凈化過濾后的氨氣經過吸附樹脂吸附除油處理；

（4）洗滌：將經步驟（3）中樹脂吸附后的氨氣用去超純水和飽和氨水洗滌除雜；

（5）水氣分離：將步驟（4）中洗滌除雜后的氨氣用水氣分離器分離成水氣和氨氣；

（6）多級吸收：將步驟（5）中水氣分離后的氨氣通過吸收塔，并用超純水進行多級吸收， 形成氨水；

（7）超濾：將步驟（6）中得到的氨水進行超濾處理，得到所述PPT級超純氨水。

在本發明一個較佳實施例中，所述制備方法還包括將多級吸收后的氨水先經過冷 卻設備進行降溫、降壓處理，然后進行步驟（7）的超濾處理；經所述冷卻設備處理后的氨水 溫度小于20℃，壓力小于0.1MPa。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（1）中，所述蒸發器為間壁換熱式降壓蒸發 器，其內襯材質為PFA材質。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（3）中，所述吸附樹脂為聚苯乙烯吸附樹 脂。

在本發明一個較佳實施例中，所述吸附樹脂的孔徑為0.005～0.01μm。

在本發明一個較佳實施例中，所述步驟（6）中，所述超純水的電阻率大于18.2M Ω·cm。

在本發明一個較佳實施例中，所述超純水為無硼超純水。

在本發明一個較佳實施例中，所述水氣分離器和吸收塔的內襯均為PFA材質，其 中，所述吸收塔為單塔多級吸收塔。

在本發明一個較佳實施例中，所述PPT級超純氨水中，大于等于0.5μm顆粒濃度小 于3p/ml，大于等于0.2μm顆粒濃度小于30p/ml，單項金屬離子含量小于30ppt。

本發明的有益效果是：本發明一種PPT級超純氨水的制備方法，工藝流程簡單，容 易實現，其先通過合理的除雜工藝，得到純凈的氨氣，再通過超純水多級吸收得到ppt級超 純氨水，且該制備方法所用設備少，易于操作，生產成本低。

附圖說明

圖1是本發明一種PPT級超純氨水的制備方法的流程示意圖；

圖2是所示生產設備的連接示意圖；

附圖中各部件的標記如下：1.原料罐，2.蒸發器，3.熱水罐，4.排水分離器，5.活性炭吸 附器，6.過濾器，7.洗滌塔，8.第一冷凝器，9.水氣分離器，10.吸收塔，11.第二冷凝器，12. 循環冷凝器，13.存儲罐。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能 更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。