[發明專利]一種基于鈣鈦礦材料的發光二極管的制備方法

有效

• 申請號: 201610083290.X
• 申請日: 2016-02-06
• 公開（公告）號: CN105609652B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 姚冀眾;顏步一
• 申請（專利權）人: 杭州纖納光電科技有限公司
• 主分類號: H01L51/50
• 分類號: H01L51/50;H01L51/54;H01L51/56
• 代理公司: 浙江一墨律師事務所33252
• 代理人: 陳紅珊

1.一種基于鈣鈦礦材料的發光二極管的制備方法，所述發光二極管由表層向里層依次包括透明基底層、透明導電電極、電子阻擋層或空穴阻擋層、鈣鈦礦吸光層、空穴阻擋層或電子阻擋層以及金屬導電層，其特征在于，包括在所述電子阻擋層或空穴阻擋層上沉積鈣鈦礦吸光層的方法，整個沉積過程在純氮氣環境中進行，環境氣壓為1~2大氣壓，環境溫度為20~30攝氏度，所述沉積方法主要包括以下步驟：

第一步，溶解、合成絡合物，

在20~25攝氏度室溫和標準大氣壓的條件下，將無水溴化鉛粉末與二甲基亞礬或N,N-二甲基甲酰胺溶劑按照配比為4~6 mg對應10~100mL的比例混合，攪拌5~10分鐘，使得無水溴化鉛粉末完全溶解于二甲基亞礬溶劑或N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，得到溶液A；

或者，在20~25攝氏度室溫和標準大氣壓的條件下，將無水溴化鉛粉末與甲胺的四氫呋喃溶液按照配比為4~6 mg對應10~100mL的比例混合，攪拌5~10分鐘，使得無水溴化鉛粉末完全溶解于甲胺的四氫呋喃溶液中，得到溶液A；

其中，所述無水溴化鉛粉末、化學通式為PbBr₂；

第二步，將所述溴化鉛絡合物溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶劑，攪拌5~10分鐘，得到溶液B，溶液B的濃度為0.05~0.5摩爾/升；

第三步，將甲基溴化銨按照30~60mg/mL的質量/體積比例溶解于異丙醇溶劑中（簡稱IPA）形成溶液C；

第四步，將溶液B加熱到60~80攝氏度并保持不斷攪拌；

第五步，取適量加熱到60~80攝氏度的溶液B，迅速均勻涂抹在電子阻擋層或空穴阻擋層的表面，涂抹的方式包括但不限于旋涂、刀片刮涂、棒式涂布、夾縫式擠壓型涂布、噴涂、噴墨印刷中至少一種；

第六步，在涂抹溶液B形成的薄膜上再涂抹溶液C；

第七步，然后，將涂抹了溶液B和C的薄膜在70~100攝氏度下加熱10~120分鐘，形成鈣鈦礦吸光層，即半導體發光層。

2.如權利要求1所述的基于鈣鈦礦材料的發光二極管的制備方法，其特征在于，在第四步驟中，溶液B中的溶劑揮發后形成的薄膜厚度為10~20納米，在電子阻擋層或空穴阻擋層的表面涂抹溶液B后的靜置條件：室溫~100攝氏度，30~90秒，溶液B內的溶劑基本揮發；在第五步驟中，涂抹溶液C后的靜置條件：放置20~60秒，溶液C內的溶劑基本揮發。