[發明專利]一種四元共聚物柴油降凝劑的制備方法

有效

• 申請號: 201610082252.2
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105524211B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 馬超;張立新
• 申請（專利權）人: 遼寧石化職業技術學院
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F218/08;C08F222/14;C08F212/08;C10L1/196
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 史霞

1.一種四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括：

a、在溶劑條件下，將甲基丙烯酸與高級醇加熱至60～70℃，使甲基丙烯酸與高級醇在溶劑中充分溶解，再加入催化劑對甲苯磺酸，加熱反應體系至出現回流，將反應溫度控制在110～130℃，反應2～4小時，脫水后制得甲基丙烯酸高碳醇酯；

b、在溶劑條件下，先將馬來酸酐與高級醇加熱至60～80℃，使馬來酸酐與高級醇在溶劑中充分溶解，再加入催化劑對甲苯磺酸，加熱反應體系至出現回流，將反應溫度控制在110～130℃，反應2～4小時，脫水后制得馬來酸酐高碳醇酯；

c、在溶劑條件下，以甲基丙烯酸高碳醇酯、馬來酸酐高碳醇酯、醋酸乙烯酯和苯乙烯為單體，再加入引發劑，制備得四元共聚物柴油降凝劑；

其中，步驟c中所述甲基丙烯酸高碳醇酯：馬來酸酐高碳醇酯：醋酸乙烯酯和苯乙烯的摩爾比為4:1.8～2.2:2.8～3.2:0.8～1.2，引發劑的加入量占總單體總量的0.75％～1.0％，反應溫度為75-85℃，反應時間為5～7h。

2.如權利要求1所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：步驟a和步驟b中所述高級醇為十六醇、十八醇中的一種或兩種。

3.如權利要求1或2所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑為甲苯。

4.如權利要求1所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：步驟a中將甲基丙烯酸與高級醇加熱至65℃，使甲基丙烯酸與高級醇在溶劑中充分溶解，再加入催化劑對甲苯磺酸，加熱反應體系至出現回流，將反應溫度控制在120℃，反應3小時，制得甲基丙烯酸高碳醇酯。

5.如權利要求1所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：步驟b中先將馬來酸酐與高級醇加熱至70℃，使馬來酸酐與高級醇在溶劑中充分溶解，再加入催化劑對甲苯磺酸，加熱反應體系至出現回流，將反應溫度控制在120℃，反應3小時，制得馬來酸酐高碳醇酯。

6.如權利要求1或2所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：在步驟c前還需要分別對步驟a和步驟b中所得的甲基丙烯酸高碳醇酯和馬來酸酐高碳醇酯進行精制。

7.如權利要求6所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于，甲基丙烯酸高碳醇酯的精制方法為：將步驟a中所得的甲基丙烯酸高碳醇酯進行減壓蒸餾，以便除去未反應的甲基丙烯酸和溶劑；再用質量分數為5％的NaOH溶液清洗，以便除去未反應的催化劑；再用去離子水洗滌至中性；最后經真空干燥后，即得精制后的甲基丙烯酸高碳醇酯。

8.如權利要求6所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于，馬來酸酐高碳醇酯的精制方法為：將步驟b中所得的馬來酸酐高碳醇酯進行減壓蒸餾，以便除去未反應的馬來酸酐和溶劑；再用質量分數為5％的NaOH溶液清洗，以便除去未反應的催化劑；再用去離子水洗滌至中性；最后經真空干燥后，即得精制后的馬來酸酐高碳醇酯。

9.如權利要求1所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：步驟c中所述引發劑為偶氮二異丁氰。

10.如權利要求1所述的四元共聚物柴油降凝劑的制備方法，其特征在于：步驟c中甲基丙烯酸高碳醇酯、馬來酸酐高碳醇酯、醋酸乙烯酯和苯乙烯的摩爾比為4:2:3:1。