[發(fā)明專利]一種3-硫基取代的吲哚類化合物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610081133.5
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105732469B
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪志勇;楊玉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京通源新材料科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07D209/30
• 分類號: C07D209/30;C07D471/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李倩

1.一種3-硫基取代的吲哚類化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，將所需量的催化劑、吲哚、磺酰肼和溶劑加入反應(yīng)瓶中，攪拌反應(yīng)；其中，所述催化劑為納米催化劑，所述催化劑的加入量為所述吲哚加入量的5％～30％，所述吲哚與磺酰肼的加入摩爾比為1∶1～5；所述納米催化劑為鈀/碳、鈀/二氧化鈦、鈀/三氧化二鋁、鉑/碳、金/碳、金/二氧化鈦或氧化銅；

其中，所述吲哚的結(jié)構(gòu)通式如式II所示：

其中，R₁為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、鹵素、硝基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R₂為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R₃為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；X為-CH或-N；

所述磺酰肼的結(jié)構(gòu)通式如式III所示：

其中，R₄為C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；

步驟2，對反應(yīng)后的溶液進行分離提純即可得到所需的3-硫基取代吲哚類化合物；

所得的3-硫基取代的吲哚類化合物，其結(jié)構(gòu)通式如式I所示：

其中，R₁為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、鹵素、硝基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R₂為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；R₃為氫、C1-C8烷基，取代的C1-C8烷基、C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基；X為-CH或-N；R₄為C4～C15芳基或取代的C4～C15芳基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硫基取代的吲哚類化合物的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述吲哚的起始反應(yīng)濃度為0.1～0.5mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硫基取代的吲哚類化合物的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述攪拌反應(yīng)的溫度為80～140℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硫基取代的吲哚類化合物的制備方法，其特征在于：步驟1中，所述溶劑為甲苯、二甲苯、氯仿、1，4-二氧六環(huán)、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇或水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-硫基取代的吲哚類化合物的制備方法，其特征在于：步驟2中，所述分離提純?yōu)椴捎弥鶎由V、蒸餾或重結(jié)晶方式進行分離提純。