[發(fā)明專利]一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610079325.2
• 申請日: 2016-02-05
• 公開（公告）號: CN105596387A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭軍偉;王順堯;馬淑麗;楊軍;陳彬
• 申請（專利權(quán)）人: 雅安太時(shí)生物科技股份有限公司
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 易小藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中草藥領(lǐng)域，尤其涉及一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

貫葉連翹，多年生草本。高可達(dá)1m左右。莖直立，分枝多，枝皆腋生，莖和枝兩側(cè)各 有凸起縱脈1條。單葉對生；葉無柄；葉片較密，橢圓形以至條形，長1-2cm，寬0.3-0.7cm，先 端正鈍，基部微抱莖，全緣，密被透明腺點(diǎn)。聚傘花序頂生；花較大，黃色；萼片5，披針形，邊 緣有稀疏的黑色腺點(diǎn)；花瓣5，較萼片長，邊緣有黑色腺點(diǎn)；雄蕊多數(shù)，合生成3束，花藥上有 黑色腺點(diǎn)；子房上位，花柱3裂。蒴果長圓形，具背生的腺條及側(cè)生的囊狀腺體?；ㄆ?-7月， 果期8-9月。

中藥貫葉連翹味苦；澀；性平，具有多種生物學(xué)活性，中藥理論具有清熱解毒，止 血，利濕，風(fēng)濕骨痛，口鼻生瘡，腫毒，湯火傷等功效。同時(shí)發(fā)現(xiàn)貫葉連翹還具有較強(qiáng)的抗菌 能力，能直接作用于禽流感、豬瘟、口蹄疫等病毒。而在西方中古時(shí)代的人們就相信貫葉連 翹有醫(yī)療作用和驅(qū)走邪魔作用，被稱為圣約翰草。近代醫(yī)學(xué)發(fā)現(xiàn)貫葉連翹具有抗抑郁作用， 藥理實(shí)驗(yàn)證明貫葉連翹提取物可以阻斷5-HT，去腎上腺素等的重吸收，較其他抗抑郁的藥 物，副作用少，效果好。已經(jīng)被德國、美國、瑞士等國家和地區(qū)藥典收錄。

貫葉連翹提取物中含有三大類物質(zhì)，以金絲桃素和偽金絲桃素為代表的苯并蒽醌 類化合物；以貫葉金絲桃素為代表的間苯三酚類化合物，以及以金絲桃苷、蘆丁、槲皮素等 為代表的黃酮類化合物。貫葉連翹提取物雖然是綜合作用效果，但是其中最主要的成分是 金絲桃素，因此金絲桃素含量成為貫葉連翹提取物一個(gè)重要質(zhì)量指標(biāo)。

貫葉連翹提取物的是生產(chǎn)技術(shù)專利比較多，有提高含量的層析方法（專利 200910306056.9一種貫葉連翹提取物的制備方法），有提高收率的酶分解法 （201010165482.8一種貫葉連翹提取物的生物制備方法），也有提取多組分的綜合提取方 法（200410017828.4一種貫葉連翹提取物及制備方法）。然而這些方法要不單方面提高金絲 桃素的含量，要不就是注重多組分含量。還沒有一個(gè)方法在保證產(chǎn)品的多組分含量的基礎(chǔ) 上提高金絲桃素含量，達(dá)到國際市場對該產(chǎn)品品質(zhì)要求的方法。

目前大多數(shù)提取方法中提取出的金絲桃素含量一般為0.3%左右，所以提高有效成 份含量、減少雜質(zhì)的提取方法是目前所需。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，產(chǎn)品質(zhì)量 在保留了貫葉連翹的主要成分的基礎(chǔ)上提高了金絲桃素等成分的含量，成本低、雜質(zhì)含量 少，操作簡單。

解決以上技術(shù)問題的本發(fā)明中的一種貫葉連翹提取物的生產(chǎn)方法，其特征在于：包括 以下步驟：

（1）原料預(yù)處理：取貫葉連翹地上部分，干燥至水分小于10%，再粉碎后用有機(jī)溶劑對產(chǎn) 品進(jìn)行預(yù)處理；粉碎后原料粒徑小于2cm。

預(yù)處理的具體步驟為按照1:4-8的比例原料中加入有機(jī)溶劑，溫度為40-50℃，提 取時(shí)間2-3h，固液分離后回收原料中的溶劑殘留，固體原料作為備用。

預(yù)處理后貫葉連翹的色素和脂溶性成分大大降低，從而實(shí)現(xiàn)最終產(chǎn)品中雜質(zhì)減 少。

（2）提?。涸陬A(yù)處理后的原料中加入堿性溶劑調(diào)節(jié)水溶液PH值和提取劑提取，堿性 溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料重量比為1:5-12，提取劑占總?cè)芤旱?0-90%，提取溫度50-80 ℃，提取時(shí)間3-4h，分離得第一次濾液；

分離出的濾料中再加入堿性水溶液和提取劑提取，堿性溶劑和提取劑的總?cè)芤号c原料 重量比為1：5-8的提取，提取溫度50-80℃，提取時(shí)間2-3h，分離得第二次濾液；

堿性劑提高黃酮類化合物、金絲桃素等有效成分的溶出，以便被提取。溫度溫度控制在 65-75℃是為了提高產(chǎn)品的收率的同時(shí)降低部分有效成分的降解，特別是金絲桃素在醇溶 液的溶解大大提高。

提取溫度過低影響溶解度，使無法提取或提取不完全，溫度過高則成份容易失去 活性或易分解。

（3）濃縮：合并兩次濾液后濃縮，用堿性水溶液調(diào)節(jié)PH值至6.5-7.5，真空濃縮，溫 度<=70℃，待幾乎沒有醇味的時(shí)候，得到溶液A；

（4）萃?。簩⑷芤篈加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取分離，溶液A與乙酸乙酯體積比為1：2-8，萃取 兩次，合并萃取溶液，再真空濃縮回收萃取溶液，最后用水置換萃取溶液；