[發明專利]銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法

在審

• 申請號: 201610078037.5
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105717095A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 何梅
• 申請（專利權）人: 大冶有色設計研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 滕金葉

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，特別是一種銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，也可廣泛應用于分銀渣、蒸硒渣等試樣中金、鉑、鈀含量的快速測定。

背景技術

隨著工業的持續性發展，人類對有色金屬的需求量越來越大，全球面臨著有色金屬資源匱乏的問題，因此越來越多的人開始關注二次資源的回收利用。銅陽極泥是一種含有大量的有價金屬元素的高價值的二次資源，其中有價元素的高效回收利用對帶動有色金屬行業可再生資源的利用具有重要的意義。分銀渣、蒸硒渣、陽極泥等為貴金屬冶煉中間產品試樣，目前資料介紹分析金的方法有重量法、滴定法、原子吸收法和化學光譜法等，分析鉑、鈀的方法有比色法和ICP-AES法等，前期試樣處理大多是經火試金分離富集。火試金法勞動強度大，分析流程長，使用試劑較多，對環境的污染大。

發明內容

本發明的目的就是針對目前現有的測定金、鉑、鈀的方法前期試樣處理勞動強度大，分析流程長，使用試劑多，對環境污染較大的問題，提供一種銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，也可廣泛應用于分銀渣、蒸硒渣等試樣中金、鉑、鈀含量的快速測定。

本發明的銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，其測定依據電感耦合等離子體發射光譜儀檢測原理進行，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾試驗、檢出限情況和準確性情況；其中：

一、實驗條件

(1)儀器選擇：選用Optima8000電感耦合等離子發射光譜儀作實驗儀器，該儀器的最佳工作條件參數為：射頻功率：1300W，等離子體氣流量：15L/min，輔助氣流量：0.2L/min，霧化器流量：0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，觀測方向：軸向；

(2)分析譜線的選擇：譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高、干擾少的原則：通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待測譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鉑、鈀的分析譜線依次為：金：267.595nm，鉑：265.945nm，鈀：340.458nm；

(3)測定過程中所使用的試劑：

①氯化鈉溶液，200g/L；

②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析純；

③鹽酸，ρ＝1.19g/mL，分析純；

④混合酸，采用上述硝酸和鹽酸按照體積比為1:3的比例混合，現用現配即可；

⑤氫氧化鈉溶液：飽和，分析純；

⑥草酸-酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；

⑦EDTA溶液：稱取7.4gNa₂EDTA溶于1000mL水中；

⑧金標準溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬金置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中金含量為0.1mg/mL；

⑨鉑標準溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬鉑置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鉑含量為0.1mg/mL；

⑩鈀標準溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬鈀置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鈀含量為0.1mg/mL；

二、樣品處理

(1)試樣處理：精確稱取0.5000-1.0000g試樣于250mL塑料王燒杯中，用洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加2mL飽和氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱蒸干，將燒杯取下冷卻至室溫，再用洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加鹽酸調至中性，加草酸-酒石酸混合溶液100mL，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至沸，用慢速濾紙過濾，用水洗滌燒杯及濾紙5-6遍，將沉淀轉入原燒杯中，加7mL硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱5-10min，取下燒杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于電熱板上加熱至沸，加入15mL鹽酸，繼續于電熱板上加熱溶解5-10min，取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉移入100mL的容量瓶中定容，搖勻制成待測溶液；若待測溶液中被測元素的濃度高于標準系列濃度時，需按比例分取待測溶液于100ml容量瓶中，加入15mL鹽酸，定容，搖勻制成稀釋待測溶液；