[發(fā)明專利]銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610078037.5
• 申請日: 2016-02-04
• 公開（公告）號: CN105717095A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何梅
• 申請（專利權(quán)）人: 大冶有色設(shè)計研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44
• 代理公司: 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 42109
• 代理人: 滕金葉

1.銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，其特征在于：其測定依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測原理進(jìn)行，方法包括實驗條件、樣品處理、工作曲線繪制、干擾試驗、檢出限情況和準(zhǔn)確性情況；其中：

一、實驗條件

(1)儀器選擇：選用Optima8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀作實驗儀器，該儀器的最佳工作條件參數(shù)為：射頻功率：1300W，等離子體氣流量：15L/min，輔助氣流量：0.2L/min，霧化器流量：0.55L/min，溶液提取量：1.50mL/min，觀測方向：軸向；

(2)分析譜線的選擇：譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高、干擾少的原則：通過在同一條件下，同時測定各譜線的強(qiáng)度及對待測譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、鉑、鈀的分析譜線依次為：金：267.595nm，鉑：265.945nm，鈀：340.458nm；

(3)測定過程中所使用的試劑：

①氯化鈉溶液，200g/L；

②硝酸，ρ＝1.4g/mL，分析純；

③鹽酸，ρ＝1.19g/mL，分析純；

④混合酸，采用上述硝酸和鹽酸按照體積比為1:3的比例混合，現(xiàn)用現(xiàn)配即可；

⑤氫氧化鈉溶液：飽和，分析純；

⑥草酸-酒石酸混合溶液：5g草酸、25g酒石酸溶于100mL水中配制而成；

⑦EDTA溶液：稱取7.4gNa₂EDTA溶于1000mL水中；

⑧金標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬金置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中金含量為0.1mg/mL；

⑨鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬鉑置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鉑含量為0.1mg/mL；

⑩鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1000g純度≥99.9％的金屬鈀置于100mL燒杯中，加入20mL混合酸，加熱溶解后，加入5滴200g/L的氯化鈉溶液，于水浴上蒸至無流動液體，加20mL鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，此溶液中鈀含量為0.1mg/mL；

二、樣品處理

(1)試樣處理：精確稱取0.5000-1.0000g試樣于250mL塑料王燒杯中，用洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加2mL飽和氫氧化鈉溶液，于電熱板上加熱蒸干，將燒杯取下冷卻至室溫，再用洗瓶沿杯壁沖洗2-3mL水，加鹽酸調(diào)至中性，加草酸-酒石酸混合溶液100mL，蓋上表面皿，于電熱板上加熱至沸，用慢速濾紙過濾，用水洗滌燒杯及濾紙5-6遍，將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中，加7mL硝酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱5-10min，取下燒杯，加水50mL，10mLEDTA溶液，于電熱板上加熱至沸，加入15mL鹽酸，繼續(xù)于電熱板上加熱溶解5-10min，取下燒杯，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移入100mL的容量瓶中定容，搖勻制成待測溶液；若待測溶液中被測元素的濃度高于標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時，需按比例分取待測溶液于100ml容量瓶中，加入15mL鹽酸，定容，搖勻制成稀釋待測溶液；

(2)測量：以體積百分濃度為15％的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對試樣溶液測定，儀器自動給出試樣中金、鉑、鈀的質(zhì)量濃度；

三、工作曲線繪制

(1)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：分別移取金標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00mL；鉑標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL；鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL依次置于100mL容量瓶中，定容，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中金的質(zhì)量濃度分別為0、0.25、0.50、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00μg/mL；鉑的質(zhì)量濃度分別為0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；鈀的質(zhì)量濃度分別為0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL；

于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上，以體積百分濃度為15％的鹽酸調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，儀器自動繪制出工作曲線；

(2)分析結(jié)果的計算

按下式計算金、鉑、鈀的含量：

WAu(Pt,Pd)(%)=ρ·V0·V2×10-6m·V1×100]]>

式中：ρ——儀器給出被測元素的質(zhì)量濃度，單位為μg/mL；

V₀——待測溶液的體積，單位為mL；

V₁——分取待測溶液的體積，單位為mL；

V₂——稀釋待測溶液的體積，單位為mL；

m——試樣量，單位為g；

四、共存元素干擾試驗

銅陽極泥中各元素的含量為：Au：0.1-20kg/t；Ag：20-300kg/t；Pt：5.0-100g/t；Pt：10-150g/t；

Cu：5-27％；As：0.50-5.00％；Bi：0.2-20％；Fe：0.05-0.5％；Ni：0.1-4.00％；Pb：1-25％；Sb：0.5-10％；Se：0.5-15％；Te：0.2-10％；Sn：0.02-5％；經(jīng)處理過濾除去As、Bi、Sb、Sn、Fe和部分Ni、Cu、Pb后沉淀中除了含Au、Ag、Pt、Pb、Se、Te外還含有部分Cu、Pb、Ni我們在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相應(yīng)的共存元素進(jìn)行干擾試驗，結(jié)果共存元素沒有干擾；

五、方法的檢出限及測定下限

在所述實驗條件下，用不含待測元素的空白溶液連續(xù)測定十一次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，10倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該方法的測定下限，得：

檢出限：金：0.017μg/mL，鉑：0.013μg/mL，鈀：0.015μg/mL；

測定下限：金：0.056μg/mL，鉑：0.043μg/mL，鈀：0.050μg/mL；元素的檢出限滿足分析方法要求；

六、精密度實驗

在所述實驗條件下，通過對不同含量的銅陽極泥樣品重復(fù)測定7次，金、鉑、鈀的RSD分別為0.60-1.46％，0.73-2.03％，1.70-2.75％，完全滿足分析方法要求；

七、回收率實驗

對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實驗，得出金、鉑、鈀的回收率分別為96.3-101.5％，96.2-105.9％，96.0-102.0％，完全滿足分析方法要求；

八、方法對照實驗

用上述方法對銅陽極泥中金、鉑、鈀進(jìn)行快速分析，和用行業(yè)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)方法分析結(jié)果進(jìn)行對照，得到兩種方法的結(jié)果基本吻合，說明上述方法的檢測結(jié)果是可靠的。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銅陽極泥中金、鉑、鈀的快速分析方法，其特征在于：所述Optima8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀是由美國珀金埃爾默儀器有限公司生產(chǎn)的。