[發明專利]一種測定奧利司他膠囊中降解雜質的方法

有效

• 申請號: 201610077367.2
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105738506B
• 公開（公告）日: 2016-11-02
• 發明（設計）人: 杜志博;陳嘉智;邵詩雅;徐小林;彭韙
• 申請（專利權）人: 中山萬漢醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙) 11470
• 代理人: 劉曄

1.一種測定奧利司他膠囊中降解雜質的方法，其特征在于：所述方法采用高效液相色譜法，將雜質混合對照品溶液及樣品溶液注入高效液相色譜儀，完成奧利司他膠囊中降解雜質的測定；

所述色譜條件為：

色譜柱：以硅膠實心球顆粒為填料的色譜柱；

流動相：流動相A為酸性水溶液，流動相B為有機溶劑，流動相A的體積百分比與流動相B的體積百分比的和始終保持為100％，進行線性梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述線性梯度如下：流動相B的起始比例為體積比81～83％、保持16min，19min時升至體積比91％、保持3min，23min時升至體積比95％、保持6min，30min時降至體積比81～83％、保持7min。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述流動相A的溶質為磷酸或高氯酸，質量百分比為0.005～0.025％；所述流動相B選自甲醇、乙腈、乙醇、四氫呋喃中的一種或者兩種以上混合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述流動相A為體積百分比為0.025％磷酸水溶液，流動相B為乙腈。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述流動相的流速為0.5mL/min～2.0mL/min。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述色譜柱溫度為25℃～40℃。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括檢測波長，所述檢測波長為190nm～205nm。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述方法還包括進樣量，所述進樣量為10μL～50μL。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述樣品溶液制備方法如下：取奧利司他膠囊樣品，用體積百分比為80％的乙腈溶液溶解并稀釋，配制成每1mL含奧利司他0.5～1.5mg的樣品溶液。

10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述雜質混合對照品溶液制備方法如下：取奧利司他原料，加入乙腈-水體積比為4∶1的混合溶液制成每1mL含0.5mg的奧利司他原料儲備液，分別取雜質開環物異構體、開環物、雜質D、己基十一烷酮和二十一烷基亮氨酸雜質對照品適量，取破壞溶液適量，加乙腈-水體積比為4∶1的混合溶液稀釋，制成雜質對照品貯備液，量取所述雜質對照品貯備液1mL，置50mL量瓶中，用奧利司他原料儲備液稀釋至刻度即得；所述破壞溶液通過酸、堿、氧、高溫和光照破壞奧利司他膠囊樣品，對破壞后的樣品稀釋制得。