[發明專利]一種防治酒精性肝損傷有效組分的制備方法

有效

• 申請號: 201610076633.X
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105616556B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 代麗萍;趙嬌嬌;付鈺;時博;趙猛;陳隨清
• 申請（專利權）人: 河南中醫學院
• 主分類號: A61K36/71
• 分類號: A61K36/71;A61K36/65;A61P1/16
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 王逢伍

1.一種防治酒精性肝損傷有效組分的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

1)上樣液的制備：將干燥藥材葛根、赤芍、黃芪按1：1：1比例粉碎，加藥材6倍重量的體積濃度為70％的乙醇，提取2次，每次1.5h，合并兩次提取液，減壓回收溶劑至無醇味，加水分散，得水分散液，水分散液濃度相當于0.1-0.2g/mL生藥，在3600r/min下離心30min，傾取上清液，不溶物加1-2倍藥材重量的體積濃度為5％的乙醇溶解，在3600r/min下離心30min，合并兩次上清液制得上樣液；

2)對樹脂預處理：方法是，大孔吸附樹脂用體積濃度為95％的乙醇浸泡24h后，濕法裝柱，并用體積濃度為95％的乙醇動態清洗樹脂，乙醇加入量為樹脂5倍的體積量，再水洗至無醇味后，依次用體積濃度為5％的鹽酸浸泡6h，動態清洗樹脂，鹽酸加入量為樹脂3倍體積量，再次水洗至中性，之后用體積濃度為5％的NaOH溶液浸泡6h，動態清洗樹脂，NaOH溶液加入量為樹脂3倍體積量，并用水洗至中性，用體積濃度為95％的乙醇動態清洗，再用水清洗至不呈白色混濁溶液為止，得預處理好的樹脂；所述的大孔吸附樹脂為S8型、AB-8型、HPD-4006型、HPD-826型、NKA-Ⅱ型大孔吸附樹脂中的一種；

3)裝柱與洗脫：將步驟2)預處理好的樹脂濕法裝柱，使樹脂床徑高比達1：1-30，再將步驟1)中的上樣液通過樹脂柱，以1.6BV/h流速進行動態吸附，吸附完后，樹脂柱先用4倍體積水洗脫，再用2倍體積的體積濃度為5％的乙醇洗脫，再用6倍體積的體積濃度為70％的乙醇洗脫，每次洗脫流速均為3.2BV/h，收集體積濃度為70％乙醇的洗脫液，減壓回收乙醇，蒸干，即得防治酒精性肝損傷有效組分。

2.根據權利要求1所述的防治酒精性肝損傷有效組分的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

1)上樣液的制備：將干燥的藥材葛根、赤芍、黃芪共1.5kg粉碎，加9L體積濃度為70％的乙醇，提取2次，每次1.5h，合并兩次提取液，減壓回收溶劑至無醇味，加水分散，在3600r/min下離心30min，傾取上清液，不溶物加1500mL體積濃度為5％的乙醇溶解，在3600r/min下離心30min，合并兩次上清液制得上樣液15L；

2)對樹脂預處理：方法是，S8型大孔吸附樹脂2.4L用體積濃度為95％的乙醇浸泡24h，濕法裝柱，并用體積濃度為95％的乙醇動態清洗樹脂，乙醇加入量為12L，再水洗至無醇味后，用體積濃度為5％的鹽酸浸泡6h，動態清洗樹脂，鹽酸加入量為7.2L，再次水洗至中性，之后用體積濃度為5％的NaOH溶液浸泡6h，動態清洗樹脂，NaOH溶液加入量為7.2L，并用水洗至中性，用體積濃度為95％的乙醇動態清洗，再用水清洗至不呈白色混濁溶液為止，得預處理好的樹脂；

3)裝柱與洗脫：將步驟2)預處理好的樹脂濕法裝柱，于內徑為10cm的層析柱，使樹脂床徑高比達1︰6，再將步驟1)中的上樣液15L通過樹脂柱，以1.6BV/h流速進行動態吸附，吸附完后，樹脂柱先用4倍體積水洗脫，棄去水洗脫液；再用2倍體積的體積濃度為5％的乙醇洗脫，棄去5％乙醇洗脫液；再用6倍體積的體積濃度為70％的乙醇洗脫，每次洗脫流速均為3.2BV/h，收集體積濃度為70％乙醇的洗脫液，減壓回收溶劑乙醇，蒸干，即得防治酒精性肝損傷有效組分。