[發明專利]一種聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜及其制備方法有效
| 申請號: | 201610075922.8 | 申請日: | 2016-02-03 |
| 公開(公告)號: | CN105642133B | 公開(公告)日: | 2017-12-15 |
| 發明(設計)人: | 陳建新;李志遠;王重斌;李銀輝;蘇敏;盧愛黨;韓健 | 申請(專利權)人: | 河北工業大學 |
| 主分類號: | B01D71/40 | 分類號: | B01D71/40;B01D69/12;B01D61/00;B01D67/00 |
| 代理公司: | 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210 | 代理人: | 趙鳳英 |
| 地址: | 300130 天津市紅橋區*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚酰胺 cofs 雜化納濾 復合 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜,其特征為該復合膜包括復合層和負載的多孔框架材料,復合層為一層由哌嗪與均苯三甲酰氯聚合反應得到的聚酰胺復合物,厚度為100-500nm;多孔框架材料為有三聚氰胺與對苯二甲醛反應得到的SNW-1,負載量在0.5-3g/m2復合層。
2.如權利要求1所述的聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜的制備方法,其特征為該方法包括以下步驟:
(1)采用非溶劑誘導相轉化方法制備多孔支持層
將成膜高分子、致孔劑共混溶于溶劑中,40-60℃下攪拌5-10小時 ,得到鑄模液,再將鑄膜液靜置脫泡,制成平板液態膜,隨之浸入到室溫條件下的非溶劑凝膠浴中2-5分鐘,得到聚醚砜多孔支持層;
其中,物料配比為 質量比成膜高分子:致孔劑=1~2:2~1;每25-35g溶劑中加入6-12g成膜高分子;
(2)COFs材料SNW-1的合成
將三聚氰胺、對苯二甲醛和二甲基亞砜加入到反應器中,氮氣氛圍下,升溫100-180℃,攪拌下反應1-3天;得到的混合物抽濾后經索氏提取純化,真空干燥得到SNW-1;
所述的物料配比為質量比三聚氰胺:對苯二甲醛=0.5-1:0.8-2:每25mL二甲基亞砜加0.5-1g三聚氰胺;
(3)水相介質配置
將上步得到的SNW-1加入到多元胺水溶液中;其中,多元胺水溶液濃度為1-10g/L; 每升多元胺水溶液加100-800mg SNW-1;
(4)油相介質配置
將多元酰氯溶于有機溶劑中,得到油相介質,其濃度為1-10g/L;
(5)納濾復合膜的制備
將水相介質抽濾在聚醚砜多孔支持層上,使得SNW-1負載量為0.5-10g/m2,除去膜表面多余水分后,在室溫條件下浸泡在油相介質中1-5分鐘,再在30-60℃下放置10-30分鐘,得到聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜;
所述步驟(1)中成膜高分子為聚醚砜,致孔劑為聚乙二醇,溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。
3.如權利要求2所述的聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜的制備方法,其特征為所述步驟(4)中多元酰氯為均苯三甲酰氯,有機溶劑為正庚烷或正己烷。
4.如權利要求2所述的聚酰胺/COFs雜化納濾復合膜的制備方法,其特征為所述步驟(3)中多元胺為哌嗪。
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