[發(fā)明專利]一種增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610073817.0 | 申請日： | 2016-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN105504692A | 公開（公告）日： | 2016-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王慶國;邱立言;崔泉德;楊德敬 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島科技大學(xué) |
| 主分類號： | C08L63/00 | 分類號： | C08L63/00;C08L67/06;C08K5/29 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 鞏同海 |
| 地址： | 266061 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 熱固性 環(huán)氧樹脂 組合 及其 制備 方法 | ||
1.一種增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，包括具有下述質(zhì)量份數(shù)的各組分：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂是指 含有兩個或兩個以上環(huán)氧基的縮水甘油醚型樹脂、縮水甘油酯型樹脂、縮水甘油胺型樹脂、 脂環(huán)族環(huán)氧樹脂和環(huán)氧化烯類樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述生物基硫化聚 酯橡膠粒子的制備方法，具體包括以下步驟：
A.合成生物基脂肪族不飽和聚酯
(1)將組分A和組分B按摩爾比0.95～1.2:1.0混合，攪拌升溫至160～200℃，酯化反應(yīng) 0.5～1小時，得到聚酯預(yù)聚物，所述組分A為生物基脂肪族二元醇；組分B為生物基脂肪族 二元酸或生物基脂肪族二元酸酐中的一種或兩種，所述生物基脂肪族二元酸和生物基脂肪族 二元酸酐包括生物基脂肪族不飽和二元酸、生物基脂肪族不飽和二元酸酐和生物基脂肪族飽 和二元酸、生物基脂肪族飽和二元酸酐，其中生物基脂肪族不飽和二元酸或生物基脂肪族不 飽和二元酸酐占生物基脂肪族二元酸或生物基脂肪族二元酸酐總摩爾量的5～50％；
(2)在上述制得聚酯預(yù)聚物中加入上述組分A和組分B總質(zhì)量0.01～1％的催化劑、0.02～ 0.4％的阻聚劑，在1個大氣壓的常壓至1000Pa的壓強范圍內(nèi)升溫至200～220℃，反應(yīng)2～4 小時，制得生物基脂肪族不飽和聚酯；
(3)降溫至150℃，在上述制得的生物基脂肪族不飽和聚酯中加入上述組分A和組分B 總質(zhì)量0～8％的輻射敏化劑和5～10％的乳化劑A，攪拌均勻，冷卻后，制得膏狀的生物基脂 肪族不飽和聚酯混合物；
B.制備生物基脂肪族不飽和聚酯乳液
稱取一定質(zhì)量的步驟A中制得的膏狀的生物基脂肪族不飽和聚酯混合物，將其置于20～ 40℃水浴容器內(nèi)，然后加入乳化劑B和去離子水，攪拌分散0.5～1小時，制成生物基脂肪族 不飽和聚酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～30％的乳液，乳化劑B用量為所稱取膏狀的生物基脂肪族不飽和 聚酯混合物中所含生物基脂肪族不飽和聚酯質(zhì)量的5～20％；
C.生物基脂肪族不飽和聚酯乳液的輻照硫化
將上述步驟B制得的生物基脂肪族不飽和聚酯乳液經(jīng)γ射線或高能電子束輻照硫化，輻 射劑量范圍為5～100kGy，制備成生物基硫化聚酯橡膠乳液；
D.生物基硫化聚酯橡膠乳液的噴霧干燥
將經(jīng)步驟C制得的生物基硫化聚酯橡膠乳液進行噴霧干燥，可制成生物基硫化聚酯橡膠 粒子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述生物基硫 化聚酯橡膠粒子的平均粒徑為10～1000nm，凝膠含量為70～90％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述抗水解劑為碳 化二亞胺類、噁唑啉類化合物和環(huán)氧化合物抗水解劑中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述抗水解劑 為聚碳化二亞胺UN-03、碳化二亞胺UN-150、2-烷基-2-噁唑啉、鄰溴苯基-2-噁唑啉、苯基 縮水甘油醚和雙酚A雙縮水甘油醚中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述固化劑為多元 胺類、多元硫醇、多元酚類、酸酐類和聚酰胺類聚合物中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述固化劑為 三亞甲基四胺、雙氰胺、2-苯基咪唑、苯二甲酸酐、甲基四氫苯酐中的一種或多種。
9.一種如權(quán)利要求1～8任意一項所述增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征 在于，按比例將環(huán)氧樹脂、生物基硫化聚酯橡膠粒子、抗水解劑放入反應(yīng)器中，攪拌混合均 勻，并加入固化劑，固化得到增韌熱固性環(huán)氧樹脂組合物。
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