[發明專利]一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法

在審

• 申請號: 201610073771.2
• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105776259A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 楊松濤;徐玉江;郭云;胡征
• 申請（專利權）人: 白銀晶科新材料有限責任公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

1.一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法，包括以下步驟：

⑴制備高純度氟化鎂粉體材料：

①制備純化硫酸鎂溶液：

將七水硫酸鎂用純水水解而成質量濃度為20%~30%的硫酸鎂水溶液，該硫酸鎂水溶液 加熱至60℃~80℃后加入草酸，攪拌反應3~5h后過濾，得到濾液；所述濾液中依次加入質量 濃度為30%的雙氧水、氫氧化鈉，并充分攪拌至均勻，經靜置沉淀12~24h，抽取上清液，即得 純化硫酸鎂溶液；所述草酸的質量為所述硫酸鎂水溶液質量的0.5~1.5%；所述雙氧水的質 量為所述硫酸鎂水溶液質量的3%~5%；所述氫氧化鈉的質量為所述硫酸鎂水溶液質量的1%~ 2%；

②制備氫氧化鎂前驅體：

將所述純化硫酸鎂溶液加熱至30℃~50℃后，按其質量的1.1~1.3倍加入質量濃度為 20%的氨水進行完全反應后，經離心過濾得到氫氧化鎂水合物，該氫氧化鎂水合物經純水洗 滌至無硫酸根殘留后，即得氫氧化鎂前驅體；

③制備氟化鎂粉體：

在襯有聚四氟乙烯的反應釜中加入質量濃度為40%的分析純氫氟酸，然后加入所述氫 氧化鎂前驅體進行攪拌，氟素反應后經離心過濾后，即得氟化鎂粉體；所述氫氧化鎂前驅體 與所述氫氟酸的質量比為1：1.5~2；

④制備高純度氟化鎂粉體：

將所述氟化鎂粉體裝入剛玉坩堝進行煅燒，即得純度≥99.99%的氟化鎂粉體；

⑵采用高純度高密度的兩高石墨按常規工藝制成石墨坩堝，并在真空爐內設置多層石 墨和碳氈進行隔熱；

⑶對所述高純度氟化鎂粉體材料進行預壓制，得到壓制后的高純度氟化鎂塊狀材料或 顆粒狀材料；

⑷將所述壓制后的高純度氟化鎂塊狀材料放入所述步驟⑵所得的石墨坩堝中，并一同 放入加熱爐中，在真空度為1×10-1Pa、溫度為100℃~400℃的條件下加熱10~36h，得到水 分含量為1~1.5%的氟化鎂塊狀材料；

⑸將所述水分含量為1~1.5%的氟化鎂粉體材料在真空度為1×10-3Pa、溫度為400℃~ 1300℃的條件下加熱，36~100h后，待物料隨爐自然冷卻后取出，即得純度≥99.99%的氟化 鎂多晶。

2.如權利要求1所述的一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法，其特征 在于：所述步驟①中純水的電導率≤1μS/cm。

3.如權利要求1所述的一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法，其特征 在于：所述步驟③中氟素反應條件是指溫度為60~80℃，時間為1~3h。

4.如權利要求1所述的一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法，其特征 在于：所述步驟④中煅燒條件是指在真空度為1×10-3Pa，溫度為400℃~1300℃，時間為 36~100h。

5.如權利要求1所述的一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法，其特征 在于：所述步驟⑶中的預壓制條件是指壓制后的材料，為塊狀或顆粒狀，這樣，可以解除粉 體材料在真空爐內的飛揚問題。