[發(fā)明專利]一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法

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• 申請日: 2016-02-03
• 公開（公告）號: CN105776259A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 楊松濤;徐玉江;郭云;胡征
• 申請（專利權）人: 白銀晶科新材料有限責任公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

技術領域

本發(fā)明涉及凝聚態(tài)物理、人工光學晶體氟化鎂生產技術領域，尤其涉及一種紫外 級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產方法。

背景技術

高純度氟化鎂多晶材料具有良好的偏振作用和紅外透過性能，尤其在1~7μm紅外 波段上透過率達90%以上，廣泛用于光學元件增透膜、減反膜的真空鍍膜，同時，也是生長紫 外級氟化鎂單晶的基礎材料。因此，生產出無水解、無氧化物雜質的高純度氟化鎂多晶，對 光學元器件的真空鍍膜工藝和生長紫外級的氟化鎂單晶是十分必要和重要的。

現有的無水解、無氧化物雜質的氟化鎂多晶制備基本上采用兩種方法：一是將無水氟化氫通入加熱爐，進行氣相氟化反應和氟素保護；二是在氟化鎂粉體材料中加入一定量的PbF、NaF或LiF。方法一因為使用無水氟化氫氣體，所以后續(xù)要加裝氟化氫的吸收設備和添加化學品，還要使用鉑金坩堝，環(huán)境風險和安全風險大，設備投資大。方法二因為加入了其他氟化物，等同在高純氟化鎂中引入了雜質，降低了氟化鎂材料本身的純度；另外，在真空爐抽氣系統的尾端仍需加裝吸收裝置。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種成本低、易實施的紫外級單晶生長用高純 度氟化鎂多晶的生產方法。

為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種紫外級單晶生長用高純度氟化鎂多晶的生產 方法，包括以下步驟：

⑴制備高純度氟化鎂粉體材料：

①制備純化硫酸鎂溶液：

將七水硫酸鎂用純水水解而成質量濃度為20%~30%的硫酸鎂水溶液，該硫酸鎂水溶液 加熱至60℃~80℃后加入草酸，攪拌反應3~5h后過濾，得到濾液；所述濾液中依次加入質量 濃度為30%的雙氧水、氫氧化鈉，并充分攪拌至均勻，經靜置沉淀12~24h，抽取上清液，即得 純化硫酸鎂溶液；所述草酸的質量為所述硫酸鎂水溶液質量的0.5~1.5%；所述雙氧水的質 量為所述硫酸鎂水溶液質量的3%~5%；所述氫氧化鈉的質量為所述硫酸鎂水溶液質量的1%~ 2%；

②制備氫氧化鎂前驅體：

將所述純化硫酸鎂溶液加熱至30℃~50℃后，按其質量的1.1~1.5倍加入質量濃度為 20%的氨水進行完全反應后，經離心過濾得到氫氧化鎂水合物，該氫氧化鎂水合物經純水洗 滌至無硫酸根殘留后，即得氫氧化鎂前驅體；

③制備氟化鎂粉體：

在襯有聚四氟乙烯的反應釜中加入質量濃度為40%的分析純氫氟酸，然后加入所述氫 氧化鎂前驅體進行攪拌，氟素反應后經離心過濾后，即得氟化鎂粉體；所述氫氧化鎂前驅體 與所述氫氟酸的質量比為1：1.5~2；

④制備高純度氟化鎂粉體：

將所述氟化鎂粉體裝入剛玉坩堝進行煅燒，即得純度≥99.99%的氟化鎂粉體；

⑵采用高純度高密度的兩高石墨按常規(guī)工藝制成高純石墨坩堝，并在真空爐內設置多 層石墨和碳氈進行隔熱；

⑶對所述高純度氟化鎂粉體材料進行預壓制，得到壓制后的高純度氟化鎂塊狀材料。

⑷將所述壓制后的高純度氟化鎂塊狀材料放入所述步驟⑵所得的石墨坩堝中，并 一同放入加熱爐中，在真空度為1×10^-1Pa、溫度為100℃~400℃的條件下加熱10~36h，得到 水分含量為1~1.5%的氟化鎂塊狀材料；

⑸將所述水分含量為1~1.5%的氟化鎂粉體材料在真空度為1×10^-3Pa、溫度為400℃~ 1300℃的條件下加熱，36~100h后，待物料隨爐自然冷卻后取出，即得純度≥99.99%的氟化 鎂多晶。

所述步驟①中純水的電導率≤1μS/cm。

所述步驟③中氟素反應條件是指溫度為60~80℃，時間為1~3h。

所述步驟④中煅燒條件是指溫度為100℃~400℃，時間為5~10h。

所述步驟⑶中的預壓制條件是指壓制后的材料，可以是塊狀也可以是顆粒狀。這 樣，可以解除粉體材料在真空爐內的飛揚問題。

本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明以七水硫酸鎂為原料，氨水為沉淀劑，合成了高純度氫氧化鎂粉體前驅體，氟 素化反應后得到高純度氟化鎂粉體，有效降低了雜質含量，從而解決了現有技術中氟化鎂 因雜質Al、Ca、Fe、Mn、Ni、Zn含量較多而導致的純度不高的問題。