[發(fā)明專利]一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑及其實(shí)驗(yàn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610072689.8
• 申請(qǐng)日: 2016-01-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105618081A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何潤(rùn)霞;劉全生;智科端;姜浩強(qiáng);武芳;王杰;王娜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/889
• 分類號(hào): B01J23/889;C01B3/16;G01N30/02;G01N23/20
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑，其特征在于，摻雜0.5％稀土元素。

2.一種權(quán)利要求1所述摻雜稀土金屬La銅錳催化劑的實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，包括以下 步驟：

步驟1：摻雜稀土元素La銅錳催化劑的制備

1.1)配液

將CuSO₄·5H₂O、MnSO₄·H₂O和La(NO₃)₃·6H₂O按一定比例配制成濃度為0.225mol/L的混 合液；

1.2)恒溫溶解

將混合液置于45℃的恒溫水浴鍋中，攪拌速率保持在300rad/min，恒溫10分鐘使其充 分溶解，而且在滴定過(guò)程中始終保持該溫度不變；

1.3)中和

將溶解后的混合液用濃度為4mol/L的NaOH溶液進(jìn)行中和得到沉淀物，中和溫度45℃， 中和終點(diǎn)pH值11.5，中和液滴定速率10.5rad/min，保持?jǐn)嚢杷俾?00rad/min；

1.4)熱煮老化

將得到的沉淀物進(jìn)行熱煮，熱煮時(shí)的溫度為45℃，熱煮時(shí)間為30min；

1.5)洗滌

對(duì)經(jīng)過(guò)熱煮的沉淀物進(jìn)行洗滌，使其pH至7；

1.6)干燥

在80℃下進(jìn)行，干燥4小時(shí)；

1.7)焙燒

焙燒介質(zhì)是空氣，焙燒溫度550℃，升溫速率5℃/min，焙燒時(shí)間4h；

步驟2：催化劑活性測(cè)試

催化劑的活性測(cè)試實(shí)驗(yàn)是在固定床煤燃燒-氣化反應(yīng)裝置上完成的；固定床煤燃燒-氣 化反應(yīng)裝置屬于固定床絕熱式積分反應(yīng)器，反應(yīng)管內(nèi)徑為6mm，活性測(cè)試過(guò)程為：將來(lái)自鋼 瓶的原料氣先經(jīng)分子篩脫除其中的雜質(zhì)分子，然后進(jìn)入脫氧管脫除微量氧氣，再經(jīng)轉(zhuǎn)子流 量計(jì)計(jì)量，自上而下進(jìn)入反應(yīng)管對(duì)催化劑進(jìn)行還原，經(jīng)催化劑層反應(yīng)后的還原氣再經(jīng)冷凝、 硅膠脫水最后排空，還原完成后將原料氣經(jīng)分子篩脫除其中的雜質(zhì)分子后進(jìn)入脫氧管脫除 微量氧氣，然后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后經(jīng)飽和蒸汽管增濕成為具有一定水氣比的反應(yīng)氣，反 應(yīng)氣自上而下進(jìn)入反應(yīng)管進(jìn)行CO的變換反應(yīng)，經(jīng)催化劑層反應(yīng)后的變換氣再經(jīng)冷凝、硅膠 脫水后取樣，用氣相色譜儀在線分析，熱導(dǎo)檢測(cè)出變換反應(yīng)后的氣體組成；

步驟3：XRD/TPR/s-TPR/TPD測(cè)試

XRD晶相分析在德國(guó)BrukerD8advanceX射線粉末衍射儀上進(jìn)行，Cu靶，Ni濾波，Si- Li探測(cè)器，40KV×40mA，掃描范圍20°-80°，掃描速度2°/min；

TPR測(cè)試是在常壓U型石英管反應(yīng)器中進(jìn)行，以8.9％H₂/Ar混合氣體為還原氣，還原氣流 速：30mL/min，試樣用量：20mg，粒度：40-80目，催化劑進(jìn)行TPR測(cè)試前，先進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處 理?xiàng)l件是將催化劑在Ar氣氣氛下于室溫升到120℃，吹掃30min后再降到40℃，然后切換為 8.9％H₂/Ar混合氣體，待基線走平后，以10℃/min的速率從室溫升溫至600℃；

s-TPR測(cè)試是樣品完成如上TPR步驟后降溫至40℃，用Ar氣吹掃30分鐘至系統(tǒng)穩(wěn)定，通 入流量為30mL/min的N₂O氣體進(jìn)行表面氧化30分鐘至系統(tǒng)穩(wěn)定，再通入流量為50mL/min的 8.9％H₂/Ar混合氣，以10℃/min的速率升到600℃；

CO₂-TPD測(cè)試是樣品完成如上TPR步驟后降溫至40℃，然后升溫至200℃，通入CO₂氣體， 恒溫2h進(jìn)行化學(xué)吸附，在Ar氣氛下降溫至40℃，以10℃/min的速率程序升溫脫附至600℃。