[發(fā)明專利]一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑及其實驗方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610072689.8 | 申請日： | 2016-01-31 |
| 公開（公告）號： | CN105618081A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何潤霞;劉全生;智科端;姜浩強(qiáng);武芳;王杰;王娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/889 | 分類號： | B01J23/889;C01B3/16;G01N30/02;G01N23/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 010051 內(nèi)蒙古*** | 國省代碼： | 內(nèi)蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 稀土金屬 la 催化劑 及其 實驗 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于催化劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑及其實驗方 法。
背景技術(shù)
CO變換是合成氣制造、碳?xì)浔日{(diào)整及凈化除去CO不可缺少的反應(yīng)過程。隨著變換 反應(yīng)在燃料電池中的潛在應(yīng)用價值，新型變換催化劑的研制工作在國內(nèi)外得到了很大的重 視。在過去的10多年，變換催化劑的研究主要集中在貴金屬負(fù)載型催化劑上，如負(fù)載型貴金 屬Au、Pt催化劑對水煤氣變換反應(yīng)表現(xiàn)出良好的低溫活性。但由于貴金屬昂貴的價格，新型 變換催化劑的研究重點更多已轉(zhuǎn)向過渡金屬催化劑上，銅錳催化劑是除工業(yè)化外研究較多 的一種變換催化劑，相關(guān)研究主要是針對制備方法、原料配比、溶液濃度、加料速度、溫度及 溶液pH等因素進(jìn)行。如Tanaka等考察了制備方法、助劑種類、Cu/Mn和焙燒溫度對銅錳催化 劑變換反應(yīng)催化性能的影響，發(fā)現(xiàn)共沉淀法Cu/Mn為1∶2，焙燒溫度為900℃下制備得到的催 化劑具有較佳的變換反應(yīng)催化性能；檸檬酸法可以制備得到高活性的銅錳催化劑，F(xiàn)e或Al 對Mn的部分取代有利于提高其催化性能。最近，T.Tabakova等認(rèn)為，催化劑活性的提高可通 過新的制備方法和添加適當(dāng)?shù)妮d體來實現(xiàn)，他采用硝酸尿素燃燒法制備了銅錳變換催化 劑，并與共沉淀法對比，發(fā)現(xiàn)該法制備的催化劑活性較好。由于制備方法和條件的不同，導(dǎo) 致其組成、結(jié)構(gòu)和催化性能會出現(xiàn)很大的差異。盡管經(jīng)過多年的研究，銅錳催化劑的各項性 能有了很大的提高，但距離實際應(yīng)用仍有較大差距，主要是其低溫活性較差，而耐熱性也有 待進(jìn)一步提高。
針對銅錳變換催化劑低溫活性及穩(wěn)定性差的問題，主要通過在其中添加第三種組 分來改善其低溫催化性能。鑭元素因其優(yōu)良的儲放氧能力，添加后可有效提高催化劑的電 子傳輸和轉(zhuǎn)移能力。基于其獨特的電子結(jié)構(gòu)，良好的電子轉(zhuǎn)移軌道，許多以其為添加物，過 渡金屬、貴金屬等為活性組分的催化劑都顯示出良好的催化性能。鑭摻雜改性銅錳水煤氣 變換催化劑的研究鮮見報道，而摻雜其它體系的報道較多。現(xiàn)有技術(shù)報道La摻雜銅鈰催化 劑，表明La的摻雜對銅鈰催化劑的氧化選擇性有一定的促進(jìn)作用。RothmanKamD等研究了 La摻雜量對Cu/ZnO催化劑的影響，表明La的摻雜量為2.3wt％的Cu/ZnO催化劑在300℃耐熱 25h下表現(xiàn)出良好的催化活性和熱穩(wěn)定性，催化活性較Cu/ZnO催化劑高20％左右，同時反應(yīng) 活化能降低。Andreeva等采用沉積沉淀法制備了La，Sm，Gd，Yb等稀土元素?fù)诫s的Au/CeO2催 化劑，發(fā)現(xiàn)添加Yb和Sm的樣品具有較好的WGS反應(yīng)活性。Herunxia等報道稀土氧化物摻雜 的銅錳催化劑，發(fā)現(xiàn)La2O3的摻雜可顯著改善樣品的還原性能，提高其表面銅的分散性，有效 提高銅錳體系水煤氣變換反應(yīng)的活性和穩(wěn)定性。
本發(fā)明在前期研究工作的基礎(chǔ)上，以銅錳硫酸鹽和鑭硝酸鹽為原料制備銅錳水煤 氣變換催化劑，以期利用鑭元素特有的物化性質(zhì)對銅錳催化劑進(jìn)行改性研究，以提高其低 溫變換反應(yīng)活性。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)存在的缺陷，提供一種摻雜稀土金屬La銅錳催化 劑及其實驗方法，以硫酸銅、硫酸錳和硝酸鑭晶體為原料，氫氧化鈉溶液為沉淀劑，采用共 沉淀法制備1.2倍堿量下5種稀土La摻雜量的銅錳催化劑。分別對這5種樣品進(jìn)行活性測試， XRD、TPR/s-TPR及CO2-TPD等手段進(jìn)行表征，考察沉淀反應(yīng)體系中稀土La摻雜量對銅錳基催 化劑結(jié)構(gòu)和性能的影響。
其具體技術(shù)方案為：
一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑，摻雜0.5％稀土元素。
一種摻雜稀土金屬La銅錳催化劑的實驗方法，包括以下步驟：
步驟1：摻雜稀土元素La銅錳催化劑的制備
1.1)配液
將CuSO4·5H2O、MnSO4.H2O和La(NO3)3·6H2O按一定比例配制成濃度為0.225mol/L 的混合液；
1.2)恒溫溶解
將混合液置于45℃的恒溫水浴鍋中，攪拌速率保持在300rad/min，恒溫10分鐘使 其充分溶解，而且在滴定過程中始終保持該溫度不變；
1.3)中和
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