[發明專利]一種阻燃型脫醇硅酮密封膠的制備方法

在審

• 申請號: 201610072359.9
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105694799A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 陳蓉蓉;薛紅娟;高力群
• 申請（專利權）人: 常州市慶發工業氣體有限公司
• 主分類號: C09J183/06
• 分類號: C09J183/06;C09J11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種阻燃型脫醇硅酮密封膠的制備方法，屬于密封膠制備技術領域。

背景技術

硅酮密封膠是以聚二甲基硅氧烷為主要原料，輔以交聯劑、填料、增塑劑、偶聯劑、催化劑在真空狀態下混合而成的膏狀物，在室溫下通過與空氣中的水發生應固化形成彈性硅橡膠。單組份硅酮玻璃膠是一種類似軟膏，一旦接觸空氣中的水分就會固化成一種堅韌的橡膠類固體的材料。硅酮玻璃膠的粘接力強，拉伸強度大，同時又具有耐候性、抗振性，和防潮、抗臭氣和適應冷熱變化大的特點。加之其較廣泛的適用性，能實現大多數建材產品之間的粘合，因此應用價值非常大。

普通的硅酮密封膠雖具有一定的阻燃性，但不具有難燃性和自熄性。特別是脫醇型硅酮密封膠，其普遍存在阻燃性能不達標，儲存穩定性不好的問題，這就大大限制了脫醇型硅酮密封膠的廣泛應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前的脫醇型硅酮密封膠其普遍存在阻燃性能不達標，儲存穩定性不好，而限制了其廣泛應用的問題，提供了一種首先利用十四醇以及三氯硫磷等物質混合加熱制成白色固體，再將其與甲基丙烯酸甲酯等物質混合，并進行輻照接枝改性，得到親油暫溶阻燃劑，將其再添加至密封膠制備過程中即可制備阻燃型脫醇硅酮密封膠的方法。本發明制備的脫醇型硅酮密封膠阻燃性能好，阻燃效率提高了10～12％，同時其粘結性能也大大提高。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）分別稱取27～28g十四醇，33～35g三氯硫磷和0.2～0.3g4-二甲氨基吡啶，攪拌混合并加熱升溫至140～150℃，保溫加熱至2～3h后，停止加熱并靜置冷卻至20～30℃，隨后添加200～250mL去離子水，繼續加熱煮沸并趁熱過濾，收集濾液并旋轉蒸發至干，制備得白色固體；

（2）稱取上述制備的白色固體50～55g置于燒杯中，隨后繼續添加2～3g高錳酸鉀，200～300mL甲基丙烯酸甲酯和1～2g十六烷基三甲基溴化銨攪拌混合，并用質量濃度為25%的氫氧化鈉溶液調節pH至8.0～8.5，將燒杯置于帶有300W紫外燈的輻照箱中，控制紫外燈與燒杯距離為10～15cm；

（3）待調整燈距后，對輻照箱中通入氮氣排除空氣，打開紫外燈，使其紫外輻照接枝改性處理25～30min，待接枝完成后，對其過濾并收集濾餅，依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～5次后，將其置于60～65℃下干燥處理2～5h，制備得親油暫溶阻燃劑；

（4）按質量比1:10，將上述制備的親油暫溶阻燃劑與α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷攪拌混合并置于捏合機中，升溫加熱至135～140℃，真空捏合3～4h，隨后對其脫真空并攪拌混合1～2h，添加阻燃劑總質量10%的過氧化二異丙苯繼續捏合30～40min，隨后取出并靜置脫泡6～8h，即可制備得一種阻燃型脫醇硅酮密封膠。

本發明制備的阻燃型脫醇硅酮密封膠為白色膠體，其密度1.5±0.2g/cm³，粘度達到254×10³MPa·s，固化時間為19～20h，拉伸強度為0.755MPa。

本發明的應用方法：對所需要粘結的基材進行表面清理，清除表面的污漬，再將上述制備的阻燃型脫醇硅酮密封膠涂抹于需粘結的基材表面，控制涂抹時溫度為23～25℃，相對濕度為50％，待涂抹完成后，保證粘結基材30～40h不動，以保證固化良好。經檢測，涂抹后的粘結基材阻燃性能好，阻燃效率提高10～12％，且無污染，不會對環境造成危害。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備的脫醇型硅酮密封膠阻燃性能好，阻燃效率提高了10～12％；

（2）本發明制備的脫醇型硅酮密封膠其粘結性能也大大提高；

（3）本發明制備的脫醇型硅酮密封膠，未摻雜有害物質，對環境無污染，同時制備步驟簡單，所需成本低。

具體實施方式