[發(fā)明專利]一種阻燃型脫醇硅酮密封膠的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610072359.9
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105694799A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳蓉蓉;薛紅娟;高力群
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市慶發(fā)工業(yè)氣體有限公司
• 主分類號: C09J183/06
• 分類號: C09J183/06;C09J11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種阻燃型脫醇硅酮密封膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）分別稱取27～28g十四醇，33～35g三氯硫磷和0.2～0.3g4-二甲氨基吡啶，攪拌混合并加熱升溫至140～150℃，保溫加熱至2～3h后，停止加熱并靜置冷卻至20～30℃，隨后添加200～250mL去離子水，繼續(xù)加熱煮沸并趁熱過濾，收集濾液并旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得白色固體；

（2）稱取上述制備的白色固體50～55g置于燒杯中，隨后繼續(xù)添加2～3g高錳酸鉀，200～300mL甲基丙烯酸甲酯和1～2g十六烷基三甲基溴化銨攪拌混合，并用質(zhì)量濃度為25%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至8.0～8.5，將燒杯置于帶有300W紫外燈的輻照箱中，控制紫外燈與燒杯距離為10～15cm；

（3）待調(diào)整燈距后，對輻照箱中通入氮氣排除空氣，打開紫外燈，使其紫外輻照接枝改性處理25～30min，待接枝完成后，對其過濾并收集濾餅，依次用去離子水和無水乙醇洗滌3～5次后，將其置于60～65℃下干燥處理2～5h，制備得親油暫溶阻燃劑；

（4）按質(zhì)量比1:10，將上述制備的親油暫溶阻燃劑與α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷攪拌混合并置于捏合機中，升溫加熱至135～140℃，真空捏合3～4h，隨后對其脫真空并攪拌混合1～2h，添加阻燃劑總質(zhì)量10%的過氧化二異丙苯繼續(xù)捏合30～40min，隨后取出并靜置脫泡6～8h，即可制備得一種阻燃型脫醇硅酮密封膠。