[發明專利]一種1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制備方法有效
| 申請號： | 201610070568.X | 申請日： | 2016-02-02 |
| 公開（公告）號： | CN105622358B | 公開（公告）日： | 2018-05-22 |
| 發明（設計）人： | 谷迎春;費學寧;林大勇;李冉;焦秀梅 | 申請（專利權）人： | 天津城建大學 |
| 主分類號： | C07C41/22 | 分類號： | C07C41/22;C07C43/225 |
| 代理公司： | 天津才智專利商標代理有限公司 12108 | 代理人： | 王曉紅 |
| 地址： | 300384*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙氧基 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在保持溫度5-10度，將亞硝酸鈉分批加入濃硫酸中，配制亞硝酸的硫酸溶液，待用；
(2)將1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯和低碳鏈脂肪酸加入到反應器中，在8～12℃的溫度下滴加已經配置待用的亞硝酸的硫酸溶液，滴加完畢，緩慢升到室溫反應2-6小時，加入尿素，重氮化溶液待用；
(3)在反應器中加入KI和1倍KI重量的水，控制20-25度下滴加待用重氮化溶液，滴加完畢，室溫攪拌3小時，將反應液緩慢倒入質量百分比濃度為5％的亞硫酸氫鈉水溶液中，用二氯甲烷萃取、濃縮后加入低碳鏈脂肪醇作為溶劑，采用硅膠脫色后結晶得到產品，HPLC含量大于98％；
上述原料配比為，亞硝酸鈉：濃硫酸：1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯：低碳鏈脂肪酸：尿素：KI：亞硫酸氫鈉＝(0.32～0.4)：2：1：(5～10)：(0.05-0.10)：2：1，其中濃硫酸為體積份數，其余為質量份數；所述低碳鏈的脂肪酸為甲酸、乙酸、丙酸中的一種或者多種組合。
2.根據權利要求1所述1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制備方法，其特征在于，所述低碳鏈脂肪醇為甲醇、乙醇中的一種或兩種組合。
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