[發(fā)明專(zhuān)利]一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610070352.3
• 申請(qǐng)日: 2016-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105628846A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭慶龍;解維星;夏明星;路延浩
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 郭慶龍
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，其特征在于，所述方法包括以下步 驟：

(1)提取

稱(chēng)取蔬菜和水果樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取1min， 加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無(wú)水硫酸鎂振蕩后離心；

(2)凈化

移取樣品提取液于離心管中，加入基質(zhì)分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，取一定量?jī)? 化液氮?dú)獯蹈珊螅皿w積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過(guò)膜后，待氣相色譜-電 子轟擊離子源-質(zhì)譜(GC-EI-MS)檢測(cè)；

(3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

將不含硅噻菌胺的同種類(lèi)基質(zhì)空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈化 殘?jiān)尤脒m量溶劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個(gè)濃度的硅噻菌胺系列混合標(biāo)準(zhǔn)工 作液；

(4)測(cè)定和結(jié)果計(jì)算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-EI-MS測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜峰 面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化 后的樣品液注入GC-EI-MS進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得樣品液中硅噻菌胺的色譜峰面積，代入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工 作曲線，得到樣品液中硅噻菌胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計(jì)算得到樣品中硅 噻菌胺殘留量；若上機(jī)溶液中硅噻菌胺殘留量超過(guò)線性范圍上限，需用定容溶劑將上機(jī)溶液 濃度稀釋至線性范圍之內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，其特征在于， 步驟(1)中蔬菜和水果樣品若為脫水樣品，需降低稱(chēng)樣量，并加適量水充分浸潤(rùn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，其特征在于， 步驟(1)中采用乙腈提取時(shí)需加入氯化鈉鹽析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取時(shí)需加入乙 酸鈉鹽析。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，其特征在于， 步驟(2)中基質(zhì)分散固相萃取劑由無(wú)水硫酸鎂、C₁₈和PSA組成，每毫升提取液中無(wú)水硫酸 鎂、C₁₈和PSA加入量分別為150mg、50mg和25mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種GC-EI-MS測(cè)定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，其特征在于， 步驟(4)中GC-EI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm， 膜厚0.25μm；進(jìn)樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1μL；恒流模式， 流速1.0mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以 每分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度： 280℃；電離模式：電子轟擊電離，即EI模式，能量70eV；離子源溫度150℃；掃描方式：選 擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)模式，監(jiān)測(cè)的離子為：252.1、253.1、254.1、211.1。