[發明專利]一種GC-EI-MS測定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法

在審

• 申請號: 201610070352.3
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105628846A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 郭慶龍;解維星;夏明星;路延浩
• 申請（專利權）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種GC-EI-MS測定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法，更具體地說是采用氣相色 譜-電子轟擊離子源-質譜(GC-EI-MS)定性定量測定蔬菜和水果中殘留的硅噻菌胺含量的方 法，屬于農藥殘留量的測定技術領域。

背景技術

硅噻菌胺(通用名：Silthiofam，試驗代號：Mon65500，商品名稱：Latitude，其他名 稱：Silthiopham)，是由孟山都公司開發的酰胺類殺菌劑。主要用作種子處理，防治谷物上 的全蝕病。化學名稱：N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺，英文名稱： N-allyl-4,5-dimethyl-2-(trimethylsilyl)thiophene-3-carboxamide，CAS登錄號：175217-20-6， 化學結構式為：

外觀為白色晶狀粉末；熔點：86.1～88.3℃；沸點＞280℃；蒸汽壓8.1×101mPa(20℃)分配 系數：KowlogP＝3.72(20℃)；Henry常數5.4×10-1Pam3mol-1；溶解度：水39.9mg/L(20℃), 正己烷15.5g/L(20℃)，對二甲苯、1,2-二氯乙烷、甲醇、丙酮、乙酸乙酯均＞250g/L(20℃)； 穩定性：DT5061d(pH5)，448d(pH7)，314d(pH9)(25℃)。

硅噻菌胺是由孟山都公司1993-94年發現、并于1998年在英國布賴頓植保會議上介紹的 新穎殺菌劑，可能是ATP抑制劑，抑制能量(ATP)從線粒體向細胞溶質的傳遞。具有良好的保 護活性，殘效期長。持效期長，用作種子處理劑。1994年，硅噻菌胺在歐盟進入田間試驗階 段，1999年在愛爾蘭首先獲準登記，繼而在歐盟其他國家、中國、南非等取得進一步的登記。 2004年1月1日，硅噻菌胺列入歐盟農藥登記指令(91/414)附錄1，其登記資料因此獲得了這 一天起算的10年期的保護權。硅噻菌胺的主要適用作物有：大麥、黑小麥和小麥等。其主要 市場包括：比利時、智利、中國、捷克共和國、丹麥、法國、德國、愛爾蘭、波蘭、南非、 瑞典和英國等，具有很廣闊的應用前景。

隨著硅噻菌胺的登記、推廣和使用，作為我國主要出口市場的歐盟等國家制定了其在 蔬菜、水果、糧谷和畜產品等食品農產品中的最大允許殘留量(MRL)，MRL允許值很嚴格， MRL范圍為：0.01～0.05mg/kg，歐盟、日本等國家規定若田間使用農藥沒有在該國家登記， 沒有制定相應的殘留限量標準時，出口至其國家的食品農產品包括畜禽肉等動物源性食品中 殘留限量均實行0.01mg/L的“一律標準”。

現階段，對硅噻菌胺殘留量測定方法的研究較少，報道的檢測方法主要為蔬菜和水果 中硅噻菌胺殘留檢測方法，這些檢測方法均采用液相色譜串聯質譜(LC-MS/MS)測定蔬菜 和水果中硅噻菌胺殘留量的檢測方法，使用LC-MS/MS測定食品農產品中農藥殘留具有快速、 簡便、靈敏度高等優點，但由于其價格較昂貴，很多檢測機構、企業或科研院所未配置該儀 器或配置臺數較少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測時，需使用不同的流動相或色譜 柱，這樣需要不斷更換色譜柱、流動相并耗費比較長的時間對系統進行平衡，這一定程度上 制約了LC-MS/MS的應用。配備電子轟擊電離源的氣相色譜質譜(GC-EI-MS)分析食品農產 品中農藥殘留具有很大優勢，由于電子轟擊電離源質譜為通用性檢測器，可實現幾百種農藥 的多殘留分析，可同時定性和定量，價格適中，因此現各種檢測機構和企業均配備氣相色譜- 電子轟擊離子源-質譜儀(GC-EI-MS)對食品農產品中的農藥殘留進行檢測，但迄今為止未 見食品農產品中硅噻菌胺殘留量的GC-EI-MS檢測方法的報道，建立氣相色譜-電子轟擊離子 源-質譜(GC-EI-MS)定性和定量分析糧谷和動物源性食品中硅噻菌胺殘留量的檢測方法具 有重要意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種GC-EI-MS測定果蔬中硅噻菌胺殘留的方法。

為實現以上目的，本發明所采用的技術方案是：一種GC-EI-MS測定果蔬中硅噻菌胺殘 留的方法，包括如下步驟：

(1)提取

稱取樣品于具塞離心管中，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均質提取1min，加入氯化鈉或乙 酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，振蕩后離心。

(2)凈化