[發(fā)明專利]一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610070274.7
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105717218A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭慶龍
• 申請（專利權(quán)）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，更具體地說是采用氣相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)定性定量測定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等動物肌肉及制品等 復(fù)雜基質(zhì)的動植物源性食品中殘留的硅噻菌胺含量的方法，屬于農(nóng)藥殘留量的測定技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硅噻菌胺(通用名：Silthiofam，試驗(yàn)代號：Mon65500，商品名稱：Latitude，其他名 稱：Silthiopham)，是由孟山都公司開發(fā)的酰胺類殺菌劑。主要用作種子處理，防治谷物上 的全蝕病。化學(xué)名稱：N-烯丙基-4,5-二甲基-2-(三甲基硅基)噻吩-3-甲酰胺，英文名稱： N-allyl-4,5-dimethyl-2-(trimethylsilyl)thiophene-3-carboxamide，CAS登錄號：175217-20-6， 化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

外觀為白色晶狀粉末；熔點(diǎn)：86.1～88.3℃；沸點(diǎn)＞280℃；蒸汽壓8.1×101mPa(20℃)分配 系數(shù)：KowlogP＝3.72(20℃)；Henry常數(shù)5.4×10-1Pam3mol-1；溶解度：水39.9mg/L(20℃), 正己烷15.5g/L(20℃)，對二甲苯、1,2-二氯乙烷、甲醇、丙酮、乙酸乙酯均＞250g/L(20℃)； 穩(wěn)定性：DT5061d(pH5)，448d(pH7)，314d(pH9)(25℃)。

硅噻菌胺是由孟山都公司1993-94年發(fā)現(xiàn)、并于1998年在英國布賴頓植保會議上介紹的 新穎殺菌劑，可能是ATP抑制劑，抑制能量(ATP)從線粒體向細(xì)胞溶質(zhì)的傳遞。具有良好的保 護(hù)活性，殘效期長。持效期長，用作種子處理劑。1994年，硅噻菌胺在歐盟進(jìn)入田間試驗(yàn)階 段，1999年在愛爾蘭首先獲準(zhǔn)登記，繼而在歐盟其他國家、中國、南非等取得進(jìn)一步的登記。 2004年1月1日，硅噻菌胺列入歐盟農(nóng)藥登記指令(91/414)附錄1，其登記資料因此獲得了這 一天起算的10年期的保護(hù)權(quán)。硅噻菌胺的主要適用作物有：大麥、黑小麥和小麥等。其主要 市場包括：比利時(shí)、智利、中國、捷克共和國、丹麥、法國、德國、愛爾蘭、波蘭、南非、 瑞典和英國等，具有很廣闊的應(yīng)用前景。

隨著硅噻菌胺的登記、推廣和使用，作為我國主要出口市場的歐盟等國家制定了其在 蔬菜、水果、糧谷和畜產(chǎn)品等食品農(nóng)產(chǎn)品中的最大允許殘留量(MRL)，MRL允許值很嚴(yán)格， MRL范圍為：0.01～0.05mg/kg，歐盟、日本等國家規(guī)定若田間使用農(nóng)藥沒有在該國家登記， 沒有制定相應(yīng)的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，出口至其國家的食品農(nóng)產(chǎn)品包括畜禽肉等動物源性食品中 殘留限量均實(shí)行0.01mg/L的“一律標(biāo)準(zhǔn)”。

現(xiàn)階段，對硅噻菌胺殘留量測定方法的研究較少，報(bào)道的檢測方法主要為蔬菜和水果 中硅噻菌胺殘留檢測方法，這些檢測方法均采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)測定蔬菜 和水果中硅噻菌胺殘留量的檢測方法，使用LC-MS/MS測定食品農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留具有快速、 簡便、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但由于其價(jià)格較昂貴，很多檢測機(jī)構(gòu)、企業(yè)或科研院所未配置該儀 器或配置臺數(shù)較少，由于不同的化合物采用LC-MS/MS檢測時(shí)，需使用不同的流動相或色譜 柱，這樣需要不斷更換色譜柱、流動相并耗費(fèi)比較長的時(shí)間對系統(tǒng)進(jìn)行平衡，這一定程度上 制約了LC-MS/MS的應(yīng)用。使用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析食品農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘 留具有快速、簡便、靈敏度高、選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)幾百種農(nóng)藥的多殘留分析，但迄今 為止未見食品農(nóng)產(chǎn)品中硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS檢測方法的報(bào)道，由于糧谷、動物源性 食品等食品農(nóng)產(chǎn)品基質(zhì)比較復(fù)雜，須建立凈化效果良好的樣品前處理方法和儀器分析條件才 能滿足檢測要求，因此，建立氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)定性和定量分析糧谷和動物 源性食品中硅噻菌胺殘留量的檢測方法具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，主要用于測定糧谷、 動物源性食品等復(fù)雜基質(zhì)食品農(nóng)產(chǎn)品中硅噻菌胺殘留量。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測 定方法，包括如下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加入適量水復(fù)蘇后，定量加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均 質(zhì)或振蕩超聲提取，然后加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心。