[發明專利]一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法

在審

• 申請號: 201610070274.7
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105717218A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 郭慶龍
• 申請（專利權）人: 郭慶龍
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)提取

稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1％乙酸的乙腈溶液均質或振 蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋1min后離心；

(2)凈化

移取一定體積樣品提取液，濃縮至1mL左右，經C₁₈/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收 集洗脫液，取部分洗脫液濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜 后，待氣相色譜串聯質譜(GC-MS/MS)檢測；

(3)標準工作溶液的配制

將不含硅噻菌胺的同種類基質空白樣品按上述步驟(1)、(2)處理，得樣品提取凈化 殘渣，加入適量溶劑和標準溶液，渦旋混勻，配制成至少3個濃度的硅噻菌胺系列標準工作液；

(4)測定和結果計算

將步驟(3)中的各濃度梯度的標準工作液進行GC-MS/MS測定，以標準工作液的色譜峰 面積對其相應濃度進行回歸分析，得到基質標準工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中凈化 后的樣品液注入GC-MS/MS進行測定，測得樣品液中硅噻菌胺的色譜峰面積，代入基質標準 工作曲線，得到樣品液中硅噻菌胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中 硅噻菌胺殘留量；若上機溶液中硅噻菌胺殘留量超過線性范圍上限，需用定容溶劑將上機溶 液濃度稀釋至線性范圍之內。

2.根據權利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，其特征在于，步驟 (1)中樣品若為含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸潤。

3.根據權利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，其特征在于，步驟 (1)中采用乙腈提取時需加入氯化鈉鹽析，采用含1％乙酸的乙腈溶液提取時需加入乙酸鈉 鹽析。

4.根據權利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，其特征在于，步驟 (2)中進行C₁₈/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時，洗脫體積為6～8mL。

5.根據權利要求1所述的一種硅噻菌胺殘留量的GC-MS/MS測定方法，其特征在于，步驟(4) 中GC-MS/MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細管色譜柱，柱長30m，內徑0.25mm，膜厚 0.25μm；進樣口溫度250.0℃；載氣：He，不分流模式進樣，進樣量：1μL；恒流模式，流 速1.2mL/min；升溫程序：初溫60℃保持2min，以每分鐘20℃的速度升至200℃，然后以每 分鐘2℃的速度升至220℃，再以每分鐘20℃的速度升至280℃，保持10min；傳輸線溫度： 290℃；電離模式：電子轟擊電離(EI，70eV)；離子源溫度280℃；碰撞氣：氬氣；多反應 監測掃描方式MRM，監測參數為：