[發明專利]金天格膠囊指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 201610069433.1
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105823833B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 陶玉
• 申請（專利權）人: 金花企業(集團)股份有限公司西安金花制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 王霞

技術領域

本發明屬于中藥檢測技術領域，具體涉及金天格膠囊指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜。

背景技術

金天格膠囊是一種健骨藥物，由人工虎骨粉和適量輔料制成的制劑，人工虎骨粉具有健骨作用，用于腰背疼痛，腰膝酸軟，下肢痿弱，步履艱難等癥狀的改善。

虎骨作為一種名貴中藥材并經過千百年的臨床實踐，它的藥用價值得到了充分的證明，虎骨具有顯著的抗炎、追風、鎮痛、健骨等功效，主要用于治療骨質疏松、風濕以及骨傷等。在1993年，為遵守國際公約，我國明令禁止虎骨貿易和藥用后，含有虎骨成分的很多著名中成藥就悄然消失了。為使具有悠久歷史的以虎骨為原料的傳統中藥制品不在市場上消亡，2003年由中國藥品生物制品檢定所、金花企業(集團)股份有限公司等聯合研制出了與天然虎骨所含成分基本相同的人工虎骨粉配方。經實驗室檢測，用該配方制成的人工虎骨指紋圖譜與天然虎骨幾乎相同，13項實驗及30多個藥理、藥效及安全性指標與天然虎骨粉無明顯差異。

目前，對一種健骨藥物的的鑒定，往往是選取一種健骨藥物的一兩種中藥成分進行鑒定，比如申請號為201510419150.0、名稱為“一種健骨藥物的質量檢測方法”，公開了一種健骨藥物的總氨基酸、鈣的檢測方法。

中藥指紋圖譜是指某種中藥材或者中成藥中所共有的、具有特征性的某類或數類成分的色譜或者光譜的圖譜。在現階段，中藥的有效成分絕大多數沒有明確的情況下，中藥指紋圖譜對于控制中藥材或者中成藥的質量顯得格外重要。因此，對健骨藥物金天格膠囊建立中藥指紋圖譜，進行質量檢測具有重大意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金天格膠囊指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜，該方法可以保證金天格膠囊的質量穩定性、一致性和可控性，從而確保金天格膠囊的安全性和有效性。

本發明是通過以下技術方案來實現：

本發明公開的一種金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，包括以下步驟：

1)供試品溶液的制備

精密稱取金天格膠囊內容物0.25g，加水溶解，沸水浴加熱處理5～20min后，冷卻、離心，取上清并用微孔濾膜過濾后，制得供試品溶液；

2)參比對照溶液的制備

精密稱取人工虎骨對照藥材0.25g，加水溶解，沸水浴加熱處理5～20min后，冷卻、離心，取上清并用微孔濾膜過濾后，制得參比對照溶液；

3)測定

分別精密吸取供試品溶液和參比對照溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，依照高效液相色譜法進行測定，記錄65分鐘內的色譜圖，用指紋圖譜軟件進行處理，得到金天格膠囊的指紋圖譜。

所述高效液相色譜條件為：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠，250×4.6mm，5μm；

流動相A：甲醇與0.02％三氟醋酸水溶液按體積比2:98配成的混合液；流動相B：甲醇與0.02％三氟醋酸水溶液按體積比30:70配成的混合液；

檢測波長：220～380nm；

柱溫：28～40℃；

梯度洗脫，流速0.2～0.5mL/min。

梯度洗脫過程中，流動相A和流動相B的變化比例為：

0～20min，流動相A：100％；

20～30min，流動相A：100％～50％、流動相B：0～50％；

30～45min，流動相A：50％～0、流動相B：50％～100％；

45～60min，流動相A：0～100％、流動相B：100～0％；

60～65min，流動相A：100％。

所述十八烷基硅烷鍵合硅膠的孔徑為

檢測波長為280nm；柱溫為30℃；梯度洗脫，流速為0.3mL/min。

步驟1)加入5～20mL水溶解金天格膠囊內容物；步驟2)中加入5～20mL水溶解人工虎骨對照藥材。

所述離心是在2000～3500r/min下，處理2～10min。

本發明還公開了采用上述的方法建立的金天格膠囊指紋圖譜，所述指紋圖譜中有12個共有峰。

與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：