[發明專利]金天格膠囊指紋圖譜的建立方法及其指紋圖譜

有效

• 申請號: 201610069433.1
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105823833B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 陶玉
• 申請（專利權）人: 金花企業(集團)股份有限公司西安金花制藥廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 王霞

1.一種金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)供試品溶液的制備

精密稱取金天格膠囊內容物0.25g，加水溶解，沸水浴加熱處理5～20min后，冷卻、離心，取上清并用微孔濾膜過濾后，制得供試品溶液；

2)參比對照溶液的制備

精密稱取人工虎骨對照藥材0.25g，加水溶解，沸水浴加熱處理5～20min后，冷卻、離心，取上清并用微孔濾膜過濾后，制得參比對照溶液；

3)測定

分別精密吸取供試品溶液和參比對照溶液各5～20μl，注入液相色譜儀，依照高效液相色譜法進行測定，記錄65分鐘內的色譜圖，用指紋圖譜軟件進行處理，得到金天格膠囊的指紋圖譜；

高效液相色譜條件為：

填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠，250×4.6mm，5μm；

流動相A：甲醇與0.02％三氟醋酸水溶液按體積比2:98配成的混合液；流動相B：甲醇與0.02％三氟醋酸水溶液按體積比30:70配成的混合液；

檢測波長：220～380nm；

柱溫：28～40℃；

梯度洗脫，流速0.2～0.5mL/min；

梯度洗脫過程中，流動相A和流動相B的變化比例為：

0～20min，流動相A：100％；

20～30min，流動相A：100％～50％、流動相B：0～50％；

30～45min，流動相A：50％～0、流動相B：50％～100％；

45～60min，流動相A：0～100％、流動相B：100～0％；

60～65min，流動相A：100％。

2.根據權利要求1所述的金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷鍵合硅膠的孔徑為

3.根據權利要求1所述的金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，其特征在于，檢測波長為280nm；柱溫為30℃；梯度洗脫，流速為0.3mL/min。

4.根據權利要求1所述的金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，其特征在于，步驟1)加入5～20mL水溶解金天格膠囊內容物；步驟2)中加入5～20mL水溶解人工虎骨對照藥材。

5.根據權利要求1所述的金天格膠囊的指紋圖譜的建立方法，其特征在于，所述離心是在2000～3500r/min下，處理2～10min。