[發明專利]一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法

有效

• 申請號: 201610067925.7
• 申請日: 2016-02-01
• 公開（公告）號: CN105731440B
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：以相轉變材料為插層劑，將插層劑置于石墨粉層間，利用相轉變材料由液體相轉變為固體相發生體積收縮形成的微缺陷，通過機械剪切剝離獲得石墨烯微片，具體方法如下：

（1）將石墨粉與無水甲醇或無水乙醇按質量1:10-30，在室溫條件下攪拌30-45min混合均勻，加入硼酸攪拌至硼酸完全溶解，封閉放置24h以上，離析出無水甲醇或無水乙醇，干燥，得到預處理石墨粉，其中硼酸的加入量為石墨粉質量的3-5%；

（2）將相轉變材料在40-60℃條件下加熱至完全熔化，將步驟（1）得到的預處理石墨粉加入完全熔化的相轉變材料中，以200-800r/min的轉速高速攪拌分散1-2h，使相轉變材料插入石墨的層間，自然冷卻至室溫，其中預處理石墨粉與相轉變材料的質量比為1:0.1-0.5；相轉變材料為室溫時為結晶狀固相，40-60℃條件下為液相的相變材料；

(3）將步驟（2）得到的插層石墨加入到機械剪切剝離裝置中，通過液氮輸入保持在低于-15℃的低溫條件下，剝離至薄片厚度小于50 nm范圍內，然后出料；

（4）將步驟（3）得到的物料在清洗機中用無離子水、乙醇進行清洗,除脫硼酸、相轉變材料，干燥，得到石墨烯微片。

2.根據權利要求1所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的相變材料為正葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸中的一種。

3.根據權利要求1所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的相變材料為水合鹽。

4.根據權利要求3所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的水合鹽為三水醋酸鈉、五水硫代硫酸鈉、十二水磷酸氫二鈉、十水硫酸鈉中的一種。

5.根據權利要求1所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的機械剪切剝離裝置為攪拌球磨機、行星式球磨機、振動球磨機、旋轉筒式球磨機或者砂磨機。

6.根據權利要求1所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的機械剪切剝離裝置為扁平式氣流粉碎機、循環管式氣流粉碎機、旋噴式氣流粉碎機、噴射式氣流粉碎機、靶式氣流粉碎機、流化床式氣流粉碎機或者對撞式氣流粉碎機。

7.根據權利要求1所述一種利用相轉變材料剝離制備石墨烯微片的方法，其特征在于：所述的機械剪切剝離裝置為高壓磨輥。