[發(fā)明專利]一種高純度小尺寸氧化石墨烯的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610067089.2
• 申請日: 2016-01-30
• 公開（公告）號: CN105776189A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 馬燦良;趙云;李思殿
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

1.一種小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，將純化的隱晶質石墨、濃酸和強氧 化劑混合均勻，在80～120℃的密閉環(huán)境中進行反應，將反應混合物緩慢倒入過量去離子水 中，攪拌均勻后加入質量濃度為25％的過氧化氫水溶液至懸濁液為棕黃色或亮黃色，經過酸 洗、水洗至pH值為6～7，再離心分離，得到小尺寸氧化石墨烯；其中純化的隱晶質石墨的 質量與濃酸體積比為1∶20～80，純化的隱晶質石墨與強氧化劑的質量比為1：3～10。

2.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述純化的隱晶 質石墨是高溫熔融法或者直接H酸洗的純化工藝得到含極少雜質的隱晶質石墨。

3.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述濃酸為濃硫 酸、濃磷酸、濃硝酸或高氯酸中的一種或幾種混合物，所述強氧化劑為高錳酸鉀、重鉻酸鉀 和高鐵酸鉀中的一種或幾種混合物。

4.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，將純化的隱晶質 石墨、濃酸和強氧化劑混合之前，將隱晶質石墨、濃酸和強氧化劑分別冷卻或者先將隱晶質 石墨和強氧化劑混合后再與濃酸分別進行冷卻處理，冷卻溫度為-5～2℃，冷卻時間為0.5～ 24h。

5.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述密閉環(huán)境中 反應的時間為1～4h。

6.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述酸洗為采用 1～10wt.％的稀鹽酸洗滌。

7.根據權利要求1所述的小尺寸氧化石墨烯的制備方法，其特征在于，所述離心分離過 程中轉速1000～12000rpm，離心時間為2～30min。